“十三五”时期，我国煤炭工业步入新的发展阶段，煤炭安全高效智能化开采和清洁高效集约化利用成为发展的主旋律。但由于我国煤矿恶劣的自然条件和生产条件，安全生产形势仍然相当严峻。我国近90%矿井的煤尘具有爆炸性，煤尘。爆炸危险普遍存在[1-2]。长期以来煤尘爆炸事故在煤矿重特大事故中所占比例居高不下，给煤矿职工的生命健康带来了极大威胁。

爆炸固态产物作为煤尘爆炸后的重要物证，在煤尘爆炸事故原因分析中扮演着非常重要的作用。通过对爆炸固态产物进行研究分析，不仅有助于揭示煤尘颗粒在爆炸过程中的行为，在一定条件下对爆炸条件及过程进行追溯，同时也可以为煤尘爆炸事故调查及物证分析技术提供重要依据。CASHDOLLAR对煤尘爆炸后固态产物的研究表明，无论是高挥发分煤，还是低挥发分煤，发生煤尘爆炸后，不燃成分的含量与原煤相当或者更高，通过对不同位置的固态产物积累量和固态产物的不燃成分进行分析，可以判断爆炸传播距离[3]。MEDINA等根据TGA分析和元素分析，认为煤尘爆炸固态产物挥发分质量百分比减少是导致固态产物的元素质量百分比发生改变的重要原因。对于粒径为1～1 000 μm的煤尘样品，爆炸后固态产物粒径分布规律与原煤尘相似[4-5]。刘贞堂等利用EDS、SEM等分析手段对煤尘固态残留物进行了系统分析。结果表明，爆炸后固态残留物的元素数量没有发生改变，C和O元素的相对含量较爆炸前下降，而其他矿物质等元素的相对含量有所上升;根据形态特征，煤尘爆炸固态残留物可分为类原煤颗粒、类球形煤胞和残球形煤胞3类[6]。同时，林松等通过FTIR光谱分析手段探讨了煤尘爆炸固态残留物的化学结构特征，发现红外光谱中，爆炸固态残留物的吸收峰与原煤尘样品有较好的对应性，但吸收峰强度存在较大差异[7]。

煤是一种由无机矿物和有机组分构成的复杂矿物，其燃烧、热解、气化等一系列反应过程不仅受挥发分和固定碳等有机质的制约，同时也受煤中矿物质等无机物质的影响[8]。煤中的矿物质在燃烧和气化过程中起到一定的催化作用，同时还会影响碳的转化率，对煤尘的燃烧爆炸特性具有直接的影响[9]。然而，目前对煤尘爆炸特性的研究主要集中在挥发分、固定碳等有机质方面，而对煤尘爆炸过程中矿物质的演化行为及对煤尘颗粒燃烧爆炸特性影响作用等方面的研究却相对较少。因此，在利用20 L球形爆炸装置进行爆炸实验的基础上，对爆炸固态产物进行收集，采用X射线衍射(X-Ray Diffraction，简称XRD)分析技术对煤尘原样和爆炸固态产物进行矿物质物相定性和定量分析，探讨煤尘爆炸前后的矿物质组成变化和演化行为。研究结果一定程度上可以为解释煤尘爆炸过程和固态产物的形成机制提供理论依据，同时也可以丰富煤尘爆炸物证分析技术，为煤尘爆炸事故调查及物证溯源提供参考价值。

1 实 验

1.1 煤 样

实验所用煤样选自老虎台和新密2个矿区,煤的变质程度分别为长焰煤和无烟煤。将采自2个矿区工作面的原始煤块粉碎后，采用200目筛筛选出粒径为75 μm以下的煤尘样品。然后，将煤尘样品放于50℃恒温干燥箱中烘干24 h，用于去除吸附在煤尘表面的水分。制备好的煤尘样品放置于自封袋中进行保存，以备进行实验分析。

按照GB/T 30732—2014对煤样进行工业分析，其参数见表1。

1.2 煤尘爆炸实验

在点火能量(10 kJ)、煤尘粒径(< 75 μm)、煤尘浓度(400 g/m3)一定的情况下，对采自老虎台和新密2个矿区的煤尘样品分别进行爆炸实验。实验环境初始压力为标准大气压，20 L球形爆炸装置中空气混合物的浓度(即空气初始含氧量)为20.6%。实验在标准20 L球形爆炸实验系统上进行(图1)。

实验前，需要对20 L球形装置抽真空至-0.06 MPa，粉尘罐内预先充气至2 MPa。实验时，高压气流将煤尘样品经分散喷嘴喷入球形装置内形成高紊流度的煤尘云;喷粉60 ms后开始点火，点火系统采用电流触发化学点火头的方式，点火能量为10 kJ。整个实验过程中，进气、喷粉、触发采样、点火等动作的时间控制均以ms为单位，数据采集系统用于记录爆炸过程的压力变化，其测压范围为0～1.7 MPa。

根据数据采集系统得到的典型的煤尘爆炸压力-时间曲线如图2所示。通过对爆炸压力-时间曲线进行分析，可以得到最大爆炸压力Pm、最大压力上升速率(dP/dt)m、煤尘燃烧时间tc、爆炸指数Kst等特征参数。其中，煤尘燃烧时间tc是指从煤尘点火开始到最大爆炸压力所经历的时间[10]。同时，在20 L爆炸球半径已知的条件下，可以通过煤尘燃烧时间tc煤尘云的火焰传播速度进行估算，公式如下所示:

(1)

式中，vF为煤尘爆炸的火焰传播速度,m/s;R20L-Sphere为20 L爆炸球的半径，取值0.168 4 m;tc为煤尘燃烧时间。

1.3 煤尘爆炸固态产物

爆炸实验结束后，采用自行设计的收集装置对煤尘爆炸后的固态产物进行收集，如图3(a)所示。煤尘爆炸固态产物收集装置主要由吸尘器、集尘器、固态产物收集筒和PVC连接管等部分组成。煤尘爆炸固态产物在吸尘器产生的负压作用下，随风流进入集尘器，并在重力作用下沉积到固态产物收集筒内。而质量很小的细微颗粒处于空气漂浮状态，无法沉积到收集筒底部。但由于该类细微颗粒的量非常小，对整体爆炸固态产物特征分析结果的影响不大，因此损失的该类细微固态产物可以忽略不计。

收集的煤尘爆炸固态产物放置于清洁的自封袋中，如图3(b)所示，以备进一步的实验分析。

1.4 X射线衍射实验

采用中国矿业大学现代分析与计算中心的D8 Advance型X射线衍射仪(Bruker公司，德国)进行X射线衍射实验。衍射仪参数设定如下:Cu靶，测试电压40 kV、测试电流30 mA，发散狭缝0.6 mm,防散射狭缝8 mm,索拉狭缝2.5°，采用Ni滤片滤除Cu-Kβ射线，接收狭缝0.2 mm,闪烁计数器计数，连续扫描方式。为了尽量提高扫描分辨率，扫描速度为0.1 s/step，采样间隔0.019 450(step)，角度测试范围3°～80°。

同时，为了减少X射线衍射实验的测量误差，需要利用325目筛对煤尘样品和爆炸固态产物进行筛选，得到粒径小于45 μm的X射线衍射实验样品。然后，为了规避筛选过程中试样表面吸附水分的影响，将实验样品放入50°恒温箱干燥24 h。最后，分别选取重量大于1 g的实验样品进行X射线衍射实验分析。

2 实验结果及讨论

2.1 煤尘爆炸反应过程分析

煤尘爆炸反应过程十分迅速，且涉及许多复杂的物理及化学过程，属于典型的气固两相流混合反应。煤尘爆炸反应过程中产生的压力变化与煤尘的反应热力学性质、燃烧行为、动力学性质等特性密切相关。通过煤尘爆炸实验装置得到的2个矿区煤尘爆炸特性参数见表2。

从表2中可以看出，由于老虎台和新密2个矿区煤尘在挥发分、固定碳等煤质成分含量上的差异，2种煤尘的爆炸特性之间存在明显的区别。其中老虎台矿区煤尘的最大爆炸压力和最大爆炸压力上升速率均大于新密矿区煤尘，尤其是最大压力上升速率，达到13.48 MPa/s，远大于新密矿区煤尘的最大爆炸压力上升速率;而其煤尘燃烧时间却明显小于新密矿区煤尘。这与老虎台矿区煤尘的低变质程度有关，高挥发分含量和较低的灰分含量使得老虎台矿区煤尘在相同条件下更容易被点燃，也更容易在短时间内析出相对较多的可燃性挥发分气体，很大程度上提高了煤尘颗粒的燃烧速率，在单位时间内可以产生更大的爆炸压力;同时，煤尘燃烧速率的增加使得已燃烧的煤尘颗粒可以更快、更高效地将热量传递给预热区未燃烧的煤尘颗粒，使得越来越多的煤尘颗粒参与到燃烧爆炸反应中，促进了煤尘爆炸的火焰传播速度急剧增加，在同样的时间内可以释放出更多的能量，直至爆炸压力达到峰值。

而对于新密矿区煤尘来说，较低的挥发分含量使得同样条件下煤尘颗粒单位时间内释放出的可燃性挥发分气体较少，降低了煤尘颗粒的燃烧速率，使得整个封闭空间内的能量释放速率相对较小。因此，新密矿区煤尘的最大爆炸压力上升速率相较于老虎台矿区明显降低。但是，煤尘燃烧时间的增加有助于已燃烧的煤尘颗粒释放更多的热量，在一定程度上有助于能量的积聚[11]，从而使得新密矿区煤尘的最大爆炸压力与老虎台矿区煤尘相差不是很大。

2.2 煤尘爆炸固态产物工业分析

煤的组成中，除了水分以外，灰分、挥发分和固定碳都是由煤中的原始组分在一定条件下的转化产物。理论上，灰分来源于煤中的矿物质，和水分共同反映煤中无机物的组成特点;而挥发分和固定碳来源于煤中的有机质，反映煤中有机质的组成特点[12-13]。

对煤尘爆炸固态产物进行工业分析，爆炸前后煤尘原样与爆炸固态产物的工业分析变化如图4所示。

(1)水分。2个矿区煤尘爆炸固态产物的水分均较煤尘原样增加，但变化量较小，均在0值附近，分别为0.53%和0.21%。爆炸产生的高温条件会使原有煤尘中的水分蒸发或者析出，使得水分的实际质量分数降低。但受煤尘原样中水分质量分数较低和工业分析测定条件的影响，爆炸固态产物的水分质量分数变化幅度相对较小。

(2)挥发分与固定碳。爆炸后，2个矿区爆炸固态产物的挥发分质量分数均较煤尘原样明显降低，减少量分别为28.65%和5.31%。同时，爆炸固态产物的固定碳质量分数也明显降低，减少量分别为23.17%和33.90%。挥发分和固定碳等有机组分均作为主要可燃物参与煤尘爆炸，和煤尘爆炸特性密切相关，且两者之间存在一定的关系。对于具有爆炸性的低挥发分煤尘，爆炸过程中煤尘颗粒中的固定碳与氧气反应的机会增加，参与反应的固定碳比例增加，从而爆炸固态产物中固定碳的减少量相对增加，挥发分的减少量相对减小[14-15]。

(3)灰分。与煤尘原样相比，老虎台和新密2个矿区的爆炸固态产物中，灰分质量分数均明显增加，变化量分别为53.57%和39.03%，变化幅度明显大于其他组分。研究认为，煤尘爆炸固态产物中灰分质量分数的增加与挥发分和固定碳等有机组分的燃烧有关[6]。挥发分和固定碳等有机组分在爆炸过程中产生CO,CO2、烃类气体以及水分等，造成爆炸固态产物的总质量降低，从而导致爆炸后测定的灰分质量分数相对增加。灰分是煤中矿物质经过一系列复杂反应后的固态产物，其中含有大量的矿物质，且与原煤中的矿物质存在形式、成分等相差巨大。因此，在灰分含量变化的基础上，可以通过分析爆炸前后煤尘原样和爆炸固态产物的矿物质组成来进一步了解爆炸过程中矿物质的演化规律并分析探讨其对煤尘颗粒燃烧爆炸行为的影响。

2.3 煤尘爆炸固态产物的矿物质定性分析

煤中的矿物质在燃烧、爆炸等高温条件下会产生复杂变化，这些变化对热解、气化等化学反应和传递过程均有着重要影响[16]。根据煤中不同矿物质对X射线衍射特征的不同，采用MDI JADE6.0软件结合PDF2-2002数据库对测试得到的衍射数据进行处理和分析，得到2个矿区煤尘原样和爆炸固态产物的矿物质物相定性分析结果分别如图5和6所示。

从图5中可以看出，老虎台矿区煤尘原样中，主要的无机矿物包括:磷酸盐矿物、石英和高岭石;而新密矿区煤尘原样中，分析得到的矿物质种类相对较多，包括硬石膏、方解石、高岭石、白云母和石英。通过与煤中无机矿物质种类[17]进行对比发现，2个矿区煤尘原样中的矿物质均为煤中常见的主要矿物质。其中，高岭石和石英分别作为最常见的黏土类矿物和氧化物类矿物，在2个矿区煤尘原样中均存在。煤尘原样中矿物质组成的差异与2个矿区所处煤田地质条件的差异和煤的变质程度等多种因素有关。

从图6中可以看出，老虎台矿区爆炸固态产物的矿物质组成主要为:锆酸钡、顽火辉石、磁铁矿、方镁石和石英;而新密矿区爆炸固态产物主要矿物质组成包括:锆酸钡、方解石、顽火辉石、橄榄石、钡白云石、辉石和石英。其中，顽火辉石、橄榄石、钡白云石和辉石均属于硅酸盐类矿物，2个矿区的爆炸固态产物中均含有1种或多种以上的该类矿物质;而磁铁矿、方镁石和石英都属于氧化物类矿物，并且均存在于老虎台矿区爆炸固态产物中，而新密矿区爆炸固态产物中仅含有石英一类氧化物矿物。另外，方解石属于常见的碳酸盐类矿物质，只在新密矿区爆炸固态产物中存在。除此之外，2个矿区煤尘爆炸固态产物中均含有锆酸钡矿物，由于这一矿物质在煤中并不常见[17]，且煤尘爆炸实验采用的化学点火头是由过氧化钡、硝酸钡和锆粉按照一定比例混合制成的，在爆炸产生的高温高压条件下可能形成锆酸钡，并掺杂在爆炸固态产物中。因此，在研究煤尘爆炸固态产物组成时，可以忽略该类矿物质的影响。通过物相定性分析结果发现，老虎台矿区爆炸固态产物的矿物质组成主要以氧化物类矿物为主，而新密矿区主要以硅酸盐类矿物为主;并且对比发现，除石英外，老虎台矿区爆炸固态产物的矿物质物相均与煤尘原样不同，而新密矿区爆炸固态产物中除石英外还含有方解石这一共同矿物质，但其他矿物质组分与煤尘原样相比仍然存在很大的差别。

2.4 煤尘爆炸固态产物的矿物质定量分析

煤中矿物质对X射线衍射的吸收和反射量是不同的，与矿物质的含量之间存在一定的关系，且矿物质衍射强度的变化可以近似反映含量的变化[18]。为了进一步了解爆炸前后煤尘原样和爆炸固态产物的矿物质含量分布特征，在完成矿物质物相定性分析的基础上，利用矿物质衍射线强度与含量之间的关系(式(2))，结合MDI JADE软件对矿物质进行定量分析。

(2)

式中，wi，Ii，Ki分别为i相的质量百分含量、衍射峰强度(简称峰强)和RIR值;n为检索出的物相个数。

老虎台和新密2个矿区的煤尘原样和爆炸固态产物的矿物质定量结果分别如图7和8所示。

从图7中看出，作为煤中最常见的矿物质之一，黏土矿物高岭石在老虎台和新密2个矿区煤尘原样中含量占比最高，分别为65.3%和49.7%，远大于其他种类矿物质;同样，石英作为最常见矿物质之一，在2个矿区煤尘原样中的比重仅次于高岭石，分别为19.8%和14.9%。研究表明，基本上每个煤种中都含有高岭石和石英，且在矿物质总量中占据很高的比重，达到50%以上[19]。这与定量分析结果相一致。另外，磷酸盐矿物作为老虎台矿区煤尘原样中独有的矿物质，其含量占比为14.9%;而方解石、白云母和硬石膏同样也属于煤中最常见的矿物质，但并不是每个煤种都含有，新密矿区中含有的方解石、白云母和硬石膏的含量分别为8.5%，13.6%和13.3%。

爆炸固态产物的矿物质定量分析结果如图8所示。可以看出，老虎台和新密2个矿区煤尘爆炸固态产物中锆酸钡的含量占比最大，分别为46.5%和33.3%，但考虑到其来源取决于化学点火头的组成，因此，在讨论爆炸固态产物定量分析时同样忽略此类矿物质。根据爆炸固态产物的矿物质定性分析可知，爆炸固态产物的矿物质组成相较于煤尘原样明显不同，且种类也有所增加。老虎台爆炸固态产物中尽管矿物质组成种类主要以氧化物矿物为主，但是这些氧化物矿物的含量占比相对较小，分别为石英12.2%、方镁石1.1%和磁铁矿2.9%;唯一的硅酸盐矿物顽火辉石是老虎台爆炸固态产物中主要的矿物质组成成分，含量占比达到37.3%，远高于氧化物矿物;而对于新密矿区爆炸固态产物而言，硅酸盐矿物从种类和含量上均是主要的矿物质，其总的含量占比达到57.7%，其中，橄榄石的含量占比最高，为32.2%，其它依次为顽火辉石19.7%、辉石4.1%和钡白云石1.7%;另外，新密矿物爆炸固态产物中还含有少量的氧化物矿物石英和碳酸盐矿物方解石，含量占比相对较小，分别为4.8%和4.2%。总的来说，经历过爆炸过程等一些列复杂的化学反应之后，2个矿区爆炸固态产物的主要矿物质组成成分均变为硅酸盐矿物，含量占比均达到35%以上，这与煤尘原样中的黏土矿物高岭石发生分解、熔融反应有关;另外，爆炸固态产物中存在的部分氧化物矿物和碳酸盐矿物同样与煤尘原样中的矿物之间存在一定的转化关系。但爆炸前后，煤尘原样和爆炸固态产物中的矿物质演化行为和变化规律以及其与煤尘颗粒燃烧等行为之间的联系需要进一步的探讨分析。

2.5 煤尘爆炸过程中的矿物质演化行为

煤尘爆炸过程实质上是煤尘迅速燃烧的过程，煤尘的剧烈燃烧就会形成煤尘的爆燃及爆炸。矿物质作为煤中的重要组分，其在煤的各种热转化过程中存在不同的演化行为，并对煤的燃烧和气化等过程产生重要影响[20]。通过煤尘爆炸前后的矿物质定性和定量分析结果，分析煤尘爆炸过程中的矿物质演化行为可以进一步了解煤尘颗粒的燃烧爆炸特征。

(1)有机质对矿物质演化的影响

相对于挥发分和固定碳等煤中的有机质而言，煤中矿物质的含量相对较少[19]。因此，在研究煤中矿物质的演化行为时，很大程度上需要考虑煤中有机质的影响。尤其是在对煤尘原样进行矿物质定性分析时，由于煤中的有机质大部分属于非晶态物质，这些非晶态物质在进行X射线衍射时，会形成呈弥散状、宽化的类似馒头形状的衍射峰包(图9红色实线标注)，对矿物质形成的尖锐的、窄的衍射峰(图9蓝色实线标注)进行干扰[20]，从而使得煤尘原样中部分矿物质种类不能直接进行定性分析得到。而在爆炸过程中，挥发分和固定碳的燃烧使得爆炸固态产物中有机质含量相较于煤尘原样大幅减少，而灰分的含量明显增加(2.2节)。从爆炸固态产物的衍射图谱中也可以看出，低角度区域(2θ≤30°)的衍射图谱平整，煤尘原样中的弥散状衍射峰包消失，这些都一定程度上表明，爆炸固态产物中有机质对矿物质定性分析的干扰大幅度减小。因此，通过定性分析得到的煤尘爆炸固态产物中矿物质的种类较多，而煤尘原样中的矿物质种类偏少。

(2)煤尘爆炸中的矿物质演化行为

尽管受有机质的影响，煤尘原样中矿物质定性分析受到影响。但是，可以根据煤尘原样和爆炸固态产物中已知的矿物质，结合相关的矿物质反应，来对煤尘爆炸过程中的矿物质演化行为进行分析。2个矿区中煤尘爆炸过程中可能存在的矿物反应见表3。

从煤尘爆炸过程中可能存在的矿物反应中可以看出，老虎台矿区的煤尘原样中应该含有白云石和菱铁矿等碳酸盐矿物质，但由于有机质的干扰作用，并不能通过X射线衍射分析直接得到。同时，2个矿区煤尘原样中共同含有的黏土矿物高岭石会在高温条件下进过一系列反应生成石英。但是，这并不能排除爆炸固态产物中的石英有一部分是来自于爆炸过程中未参与燃烧爆炸的煤尘颗粒。而对于新密矿区煤尘原样和爆炸固态产物均含有的方解石矿物而言，煤中的方解石在高温条件下容易分解产生CaO和CO2，而CaO具有很高的活性，能与硅酸或者其他物质发生反应，生成钙铝石或其他矿物质或者非晶态物质[21]。因此，新密煤尘爆炸固态产物同样检测到的矿物方解石应该是自于煤尘原样中未反应的煤尘颗粒。这在一定程度上证明，在煤尘爆炸过程中，确实存在部分煤尘颗粒没有参与到煤尘爆炸中，而煤尘爆炸固态产物应该是一种掺杂部分煤尘原样颗粒的混合物。

3 结 论

(1)工业分析结果表明，爆炸固态产物中，挥发分和固定碳等有机组分均较煤尘原样明显减少，其中，挥发分含量是影响2个矿区煤尘爆炸特性参数的主要因素;而主要由矿物质组成的灰分含量明显增加，增加幅度均在35%以上，可以为分析爆炸过程中的矿物质演化规律提供基础。

(2)通过对X射线衍射数据进行分析得到矿物质定性和定量结果表明，爆炸前后，2个矿区煤尘爆炸固态产物中矿物质种类和含量均与煤尘原样中存在明显不同。煤尘原样中的矿物质组成主要由高岭土、石英等常见矿物质组成，其中黏土矿物高岭石是2个矿区煤尘原样中含量最多的矿物组成成分，占比均在45%以上;而经过爆炸一系列化学反应过程后，2个矿区的煤尘爆炸固态产物矿物组成主要由硅酸盐矿物和氧化物矿物组成，其中，硅酸盐矿物含量最高，均达到35%以上。

(3)煤尘原样中的挥发分和固定碳等非晶态有机质在X射线衍射时会产生弥散状、宽化的衍射峰包，对矿物质衍射峰的分析产生干扰;但爆炸固态产物中，该类衍射峰包消失，对矿物质定性分析的干扰作用减弱，检测到的煤尘爆炸固态产物的矿物种类也较多。

(4)通过结合矿物质定性分析结果和矿物反应，可以在一定程度上了解爆炸过程中矿物质的演化行为。爆炸后，煤尘爆炸固态产物中含有的氧化物矿物石英不能排除有部分来自于未反应煤尘颗粒的可能。而新密矿区煤尘原样和爆炸固态产物中共有的碳酸盐矿物方解石，在一定程度上可以表明，煤尘爆炸属于不完全反应，确实存在部分煤尘颗粒未参与燃烧爆炸过程。煤尘爆炸固态产物应该是一种掺杂部分煤尘原样颗粒的混合物。

考虑到煤中矿物质种类繁多、矿物质热转化复杂等因素，笔者对煤尘爆炸过程中矿物质演化行为的认识尚不够全面，仍需在今后的研究中借助其他技术手段和方法完善对爆炸固态产物的认识，对矿物质在煤尘爆炸过程的迁移规律、演化行为及其对煤尘燃烧爆炸特性的影响进行深入研究。

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