在煤化学领域，相关研究人员通常习惯采用红外光谱、紫外吸收光谱、拉曼光谱、同步辐射X射线成像等技术来表征煤中有机物的结构性质、演化过程以及成分变化等[1]。上述的几种方法对应着不同的光频率，与之相比较太赫兹时域光谱技术具有较高的脉冲峰值功率、皮秒量级的脉冲宽度和较小的物体散射，可以有效地抑制从背景辐射出的干扰，信噪比和灵敏度远远高于其他红外光谱。由于太赫兹光谱是通过相干测量技术测得，因此可以直接得到电场的相位，而不需要利用Kramers-Kronig方程求解相位角，极大的减少了计算量和复杂度[2]。

太赫兹(Terahertz,THz)波是指频率介于微波和红外之间的电磁波(0.1～10.0 THz)，其波长为0.03～3.00 mm，所以又被称为亚毫米波或者远红外波。近20年来，随着太赫兹技术的巨大进展，太赫兹光谱技术渐渐引起了各个领域学者的广泛关注。由于太赫兹光子能量与许多有机物大分子的振动和转动能级相当，当太赫兹光照射该物质时，太赫兹光子能量会被吸收，使物质分子中的能级发生跃迁并导致太赫兹光强发生变化，从而形成太赫兹吸收光谱，通过对太赫兹光谱的研究可以获取物质的各种信息并进行定量/定性研究。近年来太赫兹光谱技术已经逐步应用到了食品安全[3]、环境监测[4]和油品检测[5]等各个方面。煤是一种极复杂的多元混合物，其组成成分难以鉴定，具有导电性差、组成复杂、分离困难、结构多变以及内容丰富等信息特点，在不同地质环境中，煤体结构不同且多变等[6]。目前，仅有较少的文献介绍了太赫兹光谱技术在该领域的应用。文献[7-8]利用太赫兹时域光谱研究了煤炭标准物质在太赫兹波段的光学特性,认为煤中主要元素与其太赫兹响应存在一定的关系。文献[9]对9种煤炭标准物质进行了太赫兹光谱实验，并进行了聚类分析。文献[10]利用主成分分析(Principal Component Analysis，PCA)技术对多种煤炭标准物质的太赫兹光谱进行了降维分析，提出了一种利用太赫兹光谱在线监测煤质的设想。文献[11-12]研究煤岩介质在太赫兹频段下的介电特性并利用煤岩介质在太赫兹频段的特征参数差异提出了一种煤岩分类方法。文献[13-16]介绍了基于矢量网络分析仪和信号发生器扩频模块发射近太赫兹波段电磁波信号的方法，并利用自由空间法研究了山西褐煤和山东烟煤在太赫兹低频段(75～110 GHz)下的介电特性，详细探讨了煤的介电常数实部、虚部与损耗角正切随频率、温度、湿度的变化情况。文献[17]在上述实验的基础上搭建了样机系统，并利用样机系统对不同煤种的裂隙进行了成像实验并进行了分析，提出了一种利用太赫兹雷达检测煤层裂隙的方法。

笔者在前人研究的基础上，选取了国内7种烟煤作为研究对象，获取了烟煤的吸收谱和折射率谱，分析了烟煤的灰分、挥发分和变质程度等因素对其太赫兹频段吸收特性和折射特性的影响，揭示了烟煤在太赫兹频段吸收和折射特性的变化规律并探索了相关机理，指出了烟煤变质程度和灰分含量是影响其太赫兹频段物理特性的主要因素,并利用支持向量机实现了烟煤的准确分类，提出了一种利用太赫兹光谱技术表征烟煤种类差异的方法。此外，由于灰分是影响烟煤在太赫兹频段特性的一个主要因素，研究成果也可以为烟煤的外在灰分监测以及在线煤岩界面的识别提供新的研究思路。

1 实 验

1.1 实验系统

THz-TDS系统分为透射式系统和反射式系统，其工作模式可以根据实际需要进行调整，所获得的实验数据需要采取不同的模型进行分析和计算。典型的透射式THz-TDS系统大致如图1所示。

实验在天津大学太赫兹研究中心进行，所使用的Mantis飞秒激光器源自美国相干公司，飞秒激光的中心波长为800 nm，带宽大于70 nm，重复频率为80 MHz。激光器发射出的飞秒激光被分束器分成偏振状态相互垂直的光束①和光束②。光束①经过多个反射镜后入射到太赫兹发射天线上，通过外加直流偏置电压辐射出太赫兹脉冲。太赫兹脉冲经过高阻硅半球透镜后形成准高斯光束。通过放置4个共焦的透镜PM1～PM4后变成一个与频率无关的太赫兹束腰，其直径约为3.5 mm。在束腰处放置测试样品，太赫兹脉冲经过样品后，便携带了样品信息，当太赫兹脉冲与光束②共同聚焦在接收天线上时，便形成了光电流，其大小反映了太赫兹电场的强弱。由于飞秒激光和太赫兹脉冲之间的时间延时可以通过延迟线进行调整，因此整个太赫兹时域波形便可以由系统完整的记录下来[18]。

1.2 实验样本

在国内的多个矿井采集了7种不同的烟煤，并对所采集到的烟煤进行了工业分析、X射线荧光(X Ray Fluorescence,XRF)分析，相关结果见表1。其中，将7种烟煤分别记作C1～C7，依据中国煤炭分类标准对煤样按照其变质程度进行降序排列，即C1的变质程度最高，C7的变质程度最低。表1中的灰分、挥发分和水分源自煤的工业分析结果。表1中的元素含量以及基质源自XRF分析，部分元素含量以氧化物的形式给出，其中基质是指XRF分析元素之外的元素含量，通常以C,H，N为主。

1.3 实验方案与数据处理方法

由于目前缺乏大功率的太赫兹源，导致现有的太赫兹波无法透过较厚的烟煤样本，为了获取信噪比较高的实验数据，首先对烟煤样品进行破碎、研磨和筛选;然后将样品放置在烘箱中烘烤去除样品粉末中的水分;最后将样品粉末放置在圆形模具中，使用压片机在20 MPa压力下持续15 min，使烟煤粉末形成一个均匀的整体，减少内部的能量损耗;最终制作出厚度为2 mm，两表面互相平行的烟煤圆形压片多份。将制作好的样品放置在便携式系统的测试架上，每种样品测量多次取平均值作为样品信号;以扫描未加样品时的太赫兹信号为参考信号，实验结果以随时间变化的形式被系统记录。

数据计算方法以透射式太赫兹时域光谱系统为例，当获得了测试样品和参考样品的太赫兹时域数据后，可以通过文献[19-20]提出的模型计算出样品的物理参数。

这里将自由空间的太赫兹波形作为参考波形，记为Eref(t);将经过样品的太赫兹波形作为样品波形，记为Esam(t);分别对时域参考波形和样品波形进行傅里叶变换，得到其频谱波形，分别记为Eref(ω)和Esam(ω)，通过透射系数T(ω)=Esam(ω)/Eref(ω)，并将样品的复透射系数表示成指数形式，从而求得样品的折射率n(ω)、消光系数k(ω)和吸收系数α(ω)，相关计算公式为

(1)

(2)

(3)

式中，φ(ω)为测试样品信号与参考信号的相位差;ρ(ω)为测试样品信号与参考信号幅度的比值;d为样品厚度，m;c为光速,m/s; ω为角频率，rad/s。

2 结果与讨论

2.1 烟煤的太赫兹时域/频域光谱

通过上述介绍的太赫兹时域光谱系统获取了表1中7种烟煤的时域信号，如图2(a)所示。由于不同样品的折射率不同，从而使得太赫兹脉冲的行进路程与速度不同，这就导致样品信号之间的时间延时不同;又由于不同的烟煤对太赫兹脉冲呈现出不同的吸收特性，因此太赫兹脉冲在幅度上会产生不同的衰减，此处的衰减包含了太赫兹波在介质表面产生的反射和散射衰减，以及介质本身对太赫兹波的幅度衰减，对于折射率不大于2的物质，在反射和散射损失较少的情况下，太赫兹波衰减主要由吸收引起。

对时域信号进行快速傅里叶变换(Fast Fourier Transform,FFT)获取烟煤的频域信号，如图2(b)所示。与时域光谱中的结果相比，频谱数据出现了抖动，这是由时域谱中主脉冲后的“尾巴”经FFT后产生的，若对时域谱进行滤波，则频谱将变得更加平滑。对比烟煤样品的太赫兹频谱可以发现，它们在幅度上存在一定的差异，这可能是由于烟煤中的不同组成成分对太赫兹电场产生了不同程度的吸收导致，以实验数据来看，烟煤的有效频谱带宽为1.2～1.8 THz。

2.2 烟煤的太赫兹光谱吸收特性分析

烟煤样本的吸收谱可通过式(3)计算得出，如图3(a)所示。由图3可知吸收曲线全部呈现单调递增模式且大小各不相同，从吸收谱中可以发现烟煤样本在有效频率范围内并没有吸收峰。为了进一步研究烟煤在太赫兹频段的特性规律，按照中国煤炭分类标准将所有样本分为3类，其中C1和C2属于高变质煤;C3～C5属于中等变质煤;C6和C7属于低变质煤。我们使用线性拟合技术对图3(a)中0.4～1.0 THz的吸收谱曲线进行了拟合并利用拟合系数K来进行后续的分析，如图3(b)所示，其中横坐标K的大小表示了吸收效应的强弱，纵坐标表示了不同的烟煤种类。由图3(b)可知，低阶煤的K值最大，高阶煤次之，中阶煤最小，这也与图3(a)的数据相一致。通过对比表1中的C3和C6,C2和C7可以发现在灰分和基质含量几乎相同的时候，其吸收特性有着较为显著的差别，这也意味着吸收效应会随煤阶的升高而变弱。煤阶的高低反映在两个层面:① 煤阶越高氢氧含量越低，这是由于在煤的结构中存在着由大量的羟基形成的网状结构，其中氢键是构成煤大分子网状结构的主要形式，随煤阶的不断升高，氢键发生断裂，聚合出各种烃类;② 煤阶越高含碳量越高，这里的含碳量包含了有机碳和无机碳，无机碳如碳酸盐体系并不能反映出煤中有机物的含量，有机碳通常是指煤中的脂肪族和芳香族物质，在低阶煤中脂肪族含量多，芳香环缩合度小，也即碳氢比相对较低;在高阶煤中，脂肪族体系降低，芳香族体系增多，使碳氢比相对增高。虽然不同的物质成分对太赫兹能量有着不同程度的吸收，但由于太赫兹光子能级和氢键的能级相当[21]，因此氢键的减少会降低对太赫兹能量的吸收，这也极有可能是高阶煤吸收弱的主要因素。

将烟煤的灰分含量作为纵坐标，拟合系数K作为横坐标得到烟煤灰分含量与吸收效应的关系，如图4所示。图4中的点对应着表1中的数据，图4中的线表示数据的变化趋势。由图4可知吸收效应会随煤中灰分的增多而变强，由于灰分主要包括了各种无机盐和氧化物(表1中的SiO2,Al2O3，CaO和Fe2O3等)，这也意味着烟煤在太赫兹频段的吸收效应可能会随煤中氧化物含量的增多而增强。

图5为烟煤中灰分成分与吸收效应之间的关系，这里主要以各元素氧化物的形式进行讨论。由图5可知，烟煤的吸收效应会随煤中SiO2,Al2O3和CaO含量的增多而逐渐增强，随Fe2O3含量的增加而减弱。由于不同的氧化物和无机盐会在不同程度上影响物质的吸收特性，从数据上看，SiO2和Al2O3为灰分中的主要成分，其含量对太赫兹吸收谱的影响与灰分相一致。研究表明，通常可以通过能级理论对实验结果进行更为细致的描述[21]，这里暂不展开讨论。需要注意的是二氧化硅不同于一般的氧化物，在SiO2晶体结构中，1个硅原子和4个氧原子形成4个共价键，每个氧原子跟2个硅原子相结合，硅原子和氧原子按1∶2的比例形成立体网状晶体。因此除了有振动能级外还会有转动能级，应从晶格间的振动予以探讨。

由于XRF的有效测量范围为元素周期表中的9号元素到92号元素，因此基质主要是指样品中9号元素之前的元素如C,H,N等以及少量92号元素之后的稀有元素。将烟煤的基质含量作为纵坐标可以得到烟煤基质与其吸收效应的关系，如图6所示。由图6不难看出，吸收效应随烟煤中基质含量的降低而逐渐变强，由于碳是煤中最主要的成分，因此烟煤样本基质的变化在较大程度上体现出了碳含量的变化，这也说明随碳含量(碳氢比)的不断下降，氧化物等其他含量升高将会导致吸收效应增强，这也与之前的分析相一致。

图7为煤中挥发分与吸收效应的关系，对比低阶煤和高阶煤可以发现吸收效应会随挥发分的增加而变强，但是对比中阶煤和低阶煤可以发现吸收效应会随挥发分的降低而变强。从化学分析的角度来看，虽然C1和C2具有更高的碳含量和更少的氢含量，但C1和C2同时也具有更多的灰分即氧化物和无机盐且占据了主导地位，因此导致了曲线左半段吸收效应随挥发分降低而升高的结果;此外，煤阶高意味着煤的变质程度高，而高变质煤通常具有更多的芳香烃和更少的脂肪烃，也即碳氢比相对较高，因此对于高阶和低阶煤而言，煤的变质程度可能占据了主导作用从而导致曲线右半段吸收效应随挥发分升高而升高;从煤炭分类的角度来看，通常而言煤的挥发分会随煤变质程度的升高而降低，但是中国煤炭分类标准定义了烟煤的挥发分范围是10%～37%或37%以上，且在各种烟煤的分类方法中，挥发分并不是分类的唯一指标，其中还包括了胶质层厚度、黏结指数等，这也意味着烟煤的挥发分是多变的且与其变质程度并不一定存在线性关系，因此烟煤挥发分与其太赫兹频段吸收特性之间的关系也较为复杂。

图8为煤中磷(P)含量和硫(S)含量与吸收效应之间的关系。从P含量图中可知(图8(a))，随P含量的降低，其太赫兹吸收效应也随之增强，但变化并不明显。对比C1,C2和C3可发现其P含量大致相同，但太赫兹吸收系数却相差较大，同理对比C2和C6可发现当P含量相差较大时，其太赫兹吸收系数却无较大变化;从S含量图中可知(图8(b))，烟煤的太赫兹吸收效应也随S含量的降低而缓慢增强，从曲线的变化趋势可以发现S含量也不是影响烟煤太赫兹吸收光谱的重要因素。

通过上述分析可以发现:烟煤在太赫兹频段的吸收特性差异是由烟煤中各种成分差异对太赫兹波产生的不同程度吸收综合所致，但烟煤的变质程度以及灰分含量是影响其吸收光谱特性的主要因素。

2.3 烟煤的太赫兹光谱折射特性分析

烟煤在太赫兹频段的折射特性是研究烟煤在该频段介电特性的基础，通常可以通过洛仑兹色散模型和德拜模型进行讨论[11]。按照式(1)求出7种烟煤在太赫兹频段的折射率(以下简称折射率)，如图9(a)所示。

由图9不难看出,低阶烟煤C6和C7具有最大的折射率且在整个频段内几乎保持不变，中阶烟煤和高阶烟煤的折射率在整频段内呈现先递增后平稳的过程。在0.4～1.2 THz对7种烟煤的折射率取平均值，得到其平均折射率，见表2。按照平均折射率大小进行降序排列则依次是，依次是C7,C6,C2,C5,C1,C3和C4，这个顺序与煤的变质程度排序大致相同，考虑到C1和C2的灰分较高，因此烟煤的变质程度和灰分也可能是影响其太赫兹频段折射率特性的关键因素。为了进一步研究烟煤中主要成分对其太赫兹频段折射率的影响，采用与2.2节相似的分析方法，分别得到了烟煤中主要成分与其在太赫兹频段折射率的关系。

图9(b)为烟煤中灰分含量与折射率之间的关系，图中的点对应着表1和2里的数据，图中的线表示数据的变化趋势。由图9可以发现，烟煤折射率随烟煤中灰分含量的增加而递增，对比C4和C6的数据可以发现，它们具有相同的挥发分，其氧化物含量和基质含量差异也较小，因此导致其折射率差异的主要因素就是其灰分含量。图9(c)为烟煤中基质含量与折射率之间的关系，不难看出随烟煤中基质含量的下降，折射率呈现降低的趋势，由于烟煤样本基质的变化在较大程度上体现出了碳含量的变化，这也说明随碳含量(变质程度)的不断降低，烟煤的折射率也随之降低。图9(d)为烟煤中挥发分含量与折射率之间的关系，其变化呈现先下降后上升的趋势，对比图中的C4和C6以及C5和C7可以发现，在挥发分相同的情况下它们的折射率却有较大的差异，这也说明烟煤中挥发分的含量并不是影响折射率的主要因素。图9(e)和(f)分别为烟煤折射率与其P和S含量之间的关系，其中随烟煤中P含量的增加，其折射率先增加后减小;随烟煤中S含量的减少，其折射率逐渐减小。对比C2,C3和C4可以发现当烟煤中S含量相同时其折射率存在一定差异，且由于S和P元素在样品中的含量较少，因此S和P元素也不是影响其太赫兹折射率的主要因素。此外，烟煤中的其他成分如氮含量、钾含量和镁含量等也在不同程度上对烟煤的折射率产生影响。

图10则分别是灰分成分中SiO2,Al2O3 CaO和Fe2O3含量与折射率之间的关系，由图10可知，除Fe2O3外，随烟煤中其他氧化物含量的增多，烟煤的折射率呈现上升趋势，其结果与图9(b)中的结果相一致。通过上述分析可以发现:烟煤在太赫兹频段的折射率差异是由烟煤中各种成分差异综合造成的，其中烟煤的变质程度以及灰分含量是影响其折射率大小的主要因素。

2.4 基于太赫兹光谱技术的烟煤分类

由于不同的烟煤种类以及烟煤中各成分含量的差异使得其在太赫兹频段的响应不同，因此有可能利用诸如支持向量机(Support Vector Machine,SVM)的方法结合太赫兹光谱技术对不同的烟煤种类进行表征。为了测试实验效果，制作了70个烟煤样片，其中每一种类烟煤样片(C1～C7)各10个。通过太赫兹实验系统获取了70组烟煤太赫兹数据，其中每一组数据均为扫描3次的平均值，每组数据维度为179维。利用式(1)～(3)分别计算出70组烟煤的吸收谱和折射率谱，并将其随机的分成训练集和测试集。这里以吸收谱为例，将烟煤类别设为7类，从每一类烟煤的吸收谱曲线中随机抽取5组曲线作为训练集，5组曲线作为测试集，将所有曲线数据经过主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)算法进行降维。在分类模型建模过程中，采用了粒子群优化算法(Particle Swarm Optimization,PSO)进行了模型参数寻优，对PSO的相关参数进行了设置，此外还对分类模型进行了交叉验证(Cross validation，CV)，相关参数见表3。由表3可知，利用粒子群算法寻找出的最优参数(c=69.26,g=0.08)可以使训练集分类准确率达到94.3%，算法的平均适应度约为72%。通过建立的分类模型对测试集进行分类测试，其结果如图11所示，其中纵坐标的数值1～7代表了7种不同类别的烟煤，空心圆代表测试样本真实的类别，实心圆代表通过分类模型得到的结果。通过实验不难看出，虽然分类模型不具备100%的CV准确率，也即存在一定程度的过拟合或欠拟合，但从分类结果来看利用太赫兹时域光谱技术结合PSO-SVM算法可以100%实现烟煤的正确分类表征。这也说明不同烟煤种类之间的差异可以通过太赫兹时域光谱技术进行表征。虽然目前的太赫兹实验设备并不具备应用到现场的条件，但是实验数据表明通过不断的扩大样本种类和数量，有可能构建一个稳定成熟的烟煤识别系统库，从而可以实现烟煤的准确分类。此外，太赫兹光谱技术在烟煤灰分以及其他成分含量监测方面也拥有巨大的潜力。

3 结 论

(1)利用太赫兹时域光谱技术获取了7种烟煤的太赫兹信号，当样品厚度为2 mm时，烟煤太赫兹光谱的有效频谱带宽为1.2～1.8 THz，其吸收谱在有效频率范围内没有明显吸收峰。

(2)虽然烟煤在太赫兹频段的吸收特性差异及折射率差异是由烟煤中各种成分差异综合造成的。但通过研究烟煤中主要成分如灰分、挥发分和变质程度等因素对其太赫兹频段吸收特性和折射特性的影响后，发现烟煤的变质程度和灰分含量是影响其吸收特性和折射特性的主要因素。

(3)实验数据表明烟煤的成分及结构差异会使其太赫兹吸收谱和折射率谱产生差别。利用烟煤太赫兹谱特征差异结合SVM技术对烟煤进行分类表征，可以得到100%准确的分类效果，这也说明可以通过太赫兹时域光谱技术对不同的烟煤种类进行表征。通过不断的扩大样本种类和数量，有可能构建一个稳定的煤种监测系统。

(4)采用了主成分分析的方法探讨了烟煤的主要成分与其太赫兹响应的关系，并验证了利用THz-TDS实现煤种分类的可行性。虽然距离太赫兹设备应用到煤炭生产现场还有较大的距离，但是实验数据表明，该方法在煤性识别方面具有巨大的潜力，本文的研究内容也可能为煤化学领域的其他研究人员提供新的研究思路。

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