单一的煤层气单井产量往往较低，但如果地质条件配置有利，综合勘探开发煤系非常规天然气(煤层气、致密砂岩气和页岩气，简称煤系“三气”)是提高煤层气开发效益的重要途径[1-4]。煤系“三气”共采技术的技术思路是:采用多分支水平井工艺，先钻进直井段，然后钻进多分支水平段分别穿过煤层、砂岩和页岩的2种地层或3种地层，完井后可以对这些地层进行单独压裂或联合压裂来提高天然气产量[5]。而在鄂尔多斯、准噶尔等盆地部分煤层气井勘探成功表明深部煤层气资源在含气量、含气饱和度、储层压力及临界解吸压力等关键参数方面较浅部有利，开展深部煤层气研究及勘探是重要前瞻性课题[6]。相比于单独地进行煤层气、页岩气或致密砂岩气的开发，煤系“三气”的综合开发对水基钻井液提出了更高的要求，即要求钻井液能同时解决煤层、致密砂岩和页岩地层的井壁稳定问题。由于致密砂岩较少出现井壁失稳问题，煤系地层中煤层和页岩的井壁稳定机理则成为该领域亟待解决的关键科学问题之一。
在水中，由于煤的表面带负电荷，可通过控制钻井液ζ电位来增强煤岩井壁稳定(即电性抑制)是可行的[7]。而自然界中的黏土矿物绝大多数带负电荷，钻进过程中黏土矿物的分散、膨胀、收缩、坍塌、渗透等特性均与钻井液ζ电位大小有着密切关系。其影响钻井液ζ电位的绝对值越小，矿物颗粒之间的排斥力越小，体系越稳定[8]。苏长明等提出了黏土矿物及钻井液电性的转变方法，即正电胶(MMH)处理剂法、电解质处理法、非离子型聚合物处理法和调整pH值法等[9]。正电胶钻井液具有独特的触变性，净化井眼能力强，防塌效果较好，储层保护效果较突出，在油气钻井中得到了广泛应用[10-11]。岳也等发现正电胶钻井液可增强煤层井壁稳定性[12]。
另一方面，湿润性可以描述储层流体(油和水等)与储层岩石间的相互作用，通常用液体在固体表面的接触角(θ)来表征。一般定义:θ<75°时为水润湿;105°>θ>75°时为中性润湿;当θ>105°时为油润湿[13]。其中煤岩润湿性主要取决于煤阶，羧基和羟基含量是影响煤岩表面润湿性的重要因素[14]。部分学者研究了表面张力、接触角、润湿角等因素对储层保护和页岩井壁稳定性的影响规律[15-17]。YUE Y等发现通过表面活性剂改变页岩润湿性能够有效地增加页岩井壁的稳定性[18]，卢运虎等通过数值模拟分析发现在页岩地层钻井时，水基钻井液应减小钻井液界面张力和与岩石的润湿角，从而提高页岩井壁稳定性[19]。
笔者选择正电胶处理剂抑制煤岩和页岩水化，结合复配的表面活性剂增强煤岩和页岩的疏水性、降低钻井液表面张力，对适合于煤系“三气”条件下的水基钻井液流变性、滤失性、润湿性、抑制性和抗温、抗污染等性能进行了综合评价。
1 实验材料和仪器
1.1 实验材料
无机正电胶MMH-1、有机正电胶MMH-2(湖北汉科新技术股份有限公司)，建平钠基膨润土(下简称“建平钠土”，辽宁建平县万兴膨润土有限责任公司)，凹凸棒土(安徽省明光市恒鼎凹土有限公司)，非离子型表面活性剂FC-1(江苏省海安石油化工厂)、氟碳类表面活性剂FS-1(浓度:60%白色液体，上海阿拉丁生化科技股份有限公司)，阳离子型表面活性剂YS-1(上海麦克林生化科技有限公司)，羧甲基纤维素、改性淀粉(LV-CMC、HV-CMC、DFD，重庆力宏精细化工有限公司)，磺化褐煤树脂(SPNH，河南海洋化工有限公司)，水解聚丙烯腈铵盐(NH4-HPAN，山东济南北海化工有限公司)，磺化酚醛树脂(SMP-Ⅲ，山东德顺源石油科技有限公司)，氯化钾、氯化钙(KCl，CaCl2，上海国药集团化学试剂有限公司)，纳米二氧化硅(浓度:20%白色液体，粒径15～30 nm)(nano-SiO2，上海依夫实业有限公司)。水基钻井液基础配方A为:4%建平钠土+3% KCl+0.3% HV-CMC+0.3% NH4-HPAN+0.3% DFD+ 5% SMP-III+1% nano-SiO2。
实验煤样取自贵州省织金地区PQT-1井龙潭组(以下简称“龙潭组煤岩”)，页岩露头取自重庆市秀山县大田坝村龙马溪组页岩(以下简称“龙马溪组页岩”)。利用岩心钻取机钻取煤岩岩芯长约0.7 cm、直径2.5 cm若干，页岩岩芯长约0.5 cm、直径2.5 cm若干，用于后期的压力传递实验;利用岩心钻取机钻取煤岩岩心长约3 cm、直径2.5 cm若干，用于后期的气测渗透率实验。
1.2 实验仪器
X’ Pert PRO DY2198 X-射线衍射仪(荷兰帕纳科公司)，Quanta200环境扫描电子显微镜(美国FEI有限公司)，HKY-3页岩压力传递实验装置(江苏海安石油科研仪器有限公司)，Malvern Zetasizer Nano ZS90 纳米粒度电位仪(英国马尔文仪器有限公司)，QBZY全自动表面张力仪(上海方瑞仪器有限公司)，JC2000DM 接触角测量仪(上海中晨数字技术设备有限公司)，JHGP智能气体渗透率测定仪、JHLS岩心流动实验仪(荆州现代石油科技发展有限公司)，LCMP-1A金相式样磨抛机(山东蓝畴仪器装备科技有限公司)，XGRL-4高温滚子加热炉(青岛森欣机电设备有限公司)等。
2 实验方法
2.1 岩样X射线衍射与微观结构分析
龙潭组煤岩节理较发育，多垂直于层理面，夹矸为黑色炭质、高炭质泥岩。实验用煤页岩岩样的X射线衍射实验(XRD)成分分析结果见表1，显示该地层煤岩含有15%的伊利石和绿泥石矿物，有一定的水敏性;龙马溪组页岩样品的石英含量较高，脆性指数高，黏土矿物含量中等，水化膨胀效果中等。
表1 实验岩样XRD分析结果
Table 1 XRD analysis results of experimental samples
通过扫描电子显微镜(SEM)进行了煤样全貌观察(图1)，可以看出煤岩地层和页岩地层孔隙发育，利用Image J软件对裂隙大小分布进行了统计分析(图2)，发现煤岩主要为微米级孔隙，页岩多为纳米级孔隙。这些裂隙孔喉的存在为钻井液滤液的侵入提供了天然通道，会导致煤岩和页岩的应力集中，并使得地层与裂隙中溶液的产生浓度差，促使裂隙中溶液的粒子流向浓度低的地层中，引起化学势增大，“化学势”的差异，驱动了分子在系统内不同相之间的“流动”，使得裂缝扩张或者沿着矿物间接触面形成新的裂缝，容易造成井壁失稳。
图1 实验用煤岩和页岩的SEM图
Fig.1 SEM diagram of experimental coal and shale
图2 SEM图下岩样微观裂隙统计
Fig.2 Microfracture statistics of rock samples under SEM diagram
2.2 正电性处理剂的优选
实验用的基浆B1(水+4%建平钠土)预水化24 h后，分别测试了两种不同浓度的正电胶在水中的ζ电位和在基浆B1滤液中的ζ电位，结果如图3所示。分别称取50 g、6～10目煤岩和页岩样品，加入到基浆B2中(水+ 4%建平钠土+1.5% LV-CMC+2% SPNH+5% KCl)，分别加入正电胶1.5% MMH-1和正电胶0.4% MMH-2，得到了MMH-1钻井液和MMH-2钻井液在80 ℃下热滚16 h，取出后用40目筛回收，计算滚动回收率，结果见表2。通过该实验，确定了在后期实验中选用无机正电胶MMH-1。
图3 正电胶对水和基浆B1滤液ζ电位的影响
Fig.3 Effects of MMH-1 on the zeta potential of water and the filtrate of base mud B1
表2 正电胶水基钻井液对岩样的滚动回收率的影响
Table 2 Influence of thermal rolling recovery on rock samples by MMH water-based drilling fluid
2.3 表面活性剂复配与优选
通过10余种阳离子型、阴离子型、中性和两性表面活性剂的单剂遴选和复配，优选出对煤岩和页岩的接触角都有较明显提升作用的3种单剂:YS-1(阳离子表面活性剂)，FC-1(氟碳类表面活性剂)，FS-1(非离子表面活性剂)，并通过正交实验法对3种表面活性剂进行复配得到较优的1组配方，即:0.005% YS-1+0.01% FC-1+0.05% FS-1，岩样在清水中和在该溶液中浸泡后与水的接触角对比如图4所示。
图4 复合表面活性剂溶液处理前后岩样与清水的接触角
Fig.4 Contact angles of the experimental samples with water before and after being treated by compound surfactants solution
2.4 复合表面活性剂和正电胶处理剂对岩样压力传递的影响
压力传递实验可用来评价液体与岩样之间的相互作用。对于相同的岩样，在相同的实验条件下，上游压力向下游传递得越慢，说明液体对岩样的水化抑制能力越强，岩样趋于稳定[17-22]。分别使用不同流体与煤岩和页岩岩芯进行了压力传递实验。实验条件:① 煤岩:围压为3.5 MPa，上游压力2.5 MPa，每1 min记录1次数据;② 页岩:围压为5.5 MPa，上游压力4.5 MPa，每1 min记录1次数据。得到的压力传递实验曲线和计算后的岩样渗透率结果如图5所示。煤岩在钻进过程中由于钻井液的侵入容易产生新的裂缝孔隙从而导致井壁失稳，所以对在清水和“复合表面活性剂+正电胶”情况下压力传递实验后的煤岩岩样表面进行SEM分析，并统计了表面裂隙分布情况(图6)。
图5 不同溶液下岩样压力传递实验
Fig.5 Pressure transmission tests on rock samples with various solutions
图6 SEM图下煤岩微观裂隙变化统计
Fig.6 Statistical analysis of micro cracks in coal samples under SEM diagram
2.5 复合表面活性剂和正电胶处理剂对水基钻井液性能的影响
2.5.1 基本性能
将优选的1.5%无机正电胶MMH-1和复配表面活性剂分别添加在室内优选出的水基钻井液A中，得到钻井液体系C(即:水基钻井液A+ 1.5%正电胶MMH-1+复合表面活性剂)，在室温条件下评价了水基钻井液A、“水基钻井液A+1.5%正电胶MMH-1”、“水基钻井液A+复合表面活性剂”、水基钻井液C 的pH、密度、流变性、滤失性等性能参数，结果见表3。
2.5.2 润湿性
将煤样和页岩岩样分别浸泡于水基钻井液A和优化后的钻井液体系C中24 h后，测量其接触角为:钻井液C处理后煤岩与清水的接触角为77.5°，钻井液C处理后页岩与清水的接触角为65.5°。
2.5.3 抑制性
利用滚动回收实验评价钻井液对岩样的抑制性能。称取50 g、6～10目煤岩和页岩样品，分别与清水、水基钻井液A、水基钻井液C 置于老化罐中，在80 ℃、16 h条件下进行热滚，40目回收，100 ℃下烘干4 h，再冷却24 h后称煤岩和页岩样品质量，计算回收率，结果见表4。
2.5.4 抗温、抗污染效果
在钻井过程中钻井液容易受到盐水、黏土矿物等污染物的侵入导致其性能变差，严重影响钻井施工安全、增大施工成本。钻井液体系C在常温和80 ℃条件下的抗污染(无机盐、凹凸棒土)性能见表5。
表3 复合表面活性剂和正电胶对水基钻井液的基本性能影响
Table 3 Effects of compound surfactants and MMH-1 on basic properties of water-based drilling fluid
注:AV为表观黏度;PV为塑性黏度;YP为动切力;FLAPI为钻井液在0.69 MPa、30 min的滤失量;ρ为密度。
表4 复合表面活性剂和正电胶对煤样热滚回收率的影响
Table 4 Effects of compound surfactants and MMH-1 on the hot roll recovery rate of coal samples
2.5.5 储层保护效果评价
利用钻井液对原状煤样岩芯污染后，通过清水测其污染后岩样渗透率的降低率，用于评价外来流体对煤岩渗透率的伤害性[23]。实验过程:① 取煤岩在110 ℃条件下烘干2 h，冷却至室温后用JHGP气体渗透率测定仪正向测试原状煤样岩芯的初始气测渗透率K;② 用钻井液作为介质，用JHLS岩心流动实验仪在围压4 MPa、轴压2 MPa 条件下反向对原状煤岩岩芯进行驱替(污染)2 h，然后将污染后的岩芯放置于110 ℃下烘2 h，冷却至室温后用JHGP气体渗透率测定仪正向测试煤岩心的渗透率K;③ 计算每种条件下平均渗透率Kav，并计算岩样污染前后渗透率降低率。实验结果见表6。
表5 钻井液体系C的抗温与抗污染性能
Table 5 Heat resistance and anti-pollution performances of drilling fluid C
表6 不同钻井液体系对煤样气测渗透率的影响
Table 6 Effects of different drilling fluids on the gas permeability of coal samples
3 结果与讨论
3.1 正电胶处理剂的优选
由图2可以看出，在清水中加入正电胶MMH-2后其ζ电位增大，ζ电位由负转正，正电性较强，相对正电胶MMH-1较优;但将两者分别加入基浆中测试滤液的电位，加入正电胶后的体系电位绝对值差距不大。为进一步通过抑制性评价两者差异，通过滚动回收实验(表2)发现:MMH-1所形成的钻井液对煤岩的滚动回收率96.5%，对页岩的滚动回收率为86.13%，性能优于MMH-2所形成的钻井液体系。综合评价，无机正电胶MMH-1性能较优于有机正电胶MMH-2。
3.2 表面活性剂的复配优选
从图4可以看出，复合表面活性剂(0.005% YS-1+0.01% FC-1+0.05% FS-1)处理岩样后，清水与煤岩的接触角增加了56%，与页岩的接触角增加了40%。其主要原因为:氟碳类表面活性剂FC-1中氟原子具有较大的电负性、难以被极化以及原子半径较大等特点，所以使其拥有更高键能的氟—碳键(F—C)，极性更小的氟碳链使其具有比碳氢链更强烈的疏水作用，使之更容易在岩样表面形成排列整齐而又稳定的疏水层[24-26](图7)。而阳离子表面活性剂YS-1和非离子表面活性剂FS-1主要起到协同作用。
图7 复合表面活性剂与岩样吸附示意
Fig.7 Adsorption diagram between compound surfactants and rock
3.3 复合表面活性剂和正电胶处理剂对岩样压力传递的影响
在对岩样的压力传递实验(图5)中，实验优选的复合表面活性剂和无机正电胶的溶液可明显阻缓岩样的压力传递。在加入复合表面活性剂和正电胶后，煤岩压力传递的速率明显降低(表7)。煤岩和页岩的渗透率相较于清水降低了3～4个数量级;而后，加入复合表面活性剂和无机正电胶混合溶液后，表现出了更优的阻缓压力传递的效果。通过SEM的方法，对压力传递实验后岩样表面的裂隙统计结果如图6所示。在清水作用后煤岩表面的裂隙多为20～30 μm，并存在少量50～70 μm较大尺寸裂隙，而在复合表面活性剂和正电胶混合溶液作用后的煤岩表面的裂隙全部<20 μm，复合表面活性剂和正电胶混合溶液能够有效减少煤岩表面裂隙生成。
3.4 复合表面活性剂和正电胶对水基钻井液性能的影响
3.4.1 对钻井液基本性能的影响
由表3可以看出，添加正电胶MMH-1和复合表面活性剂后，水基钻井液的流变性能变化幅度不大，滤失量有所降低，pH值有所上升，说明复合表面活性剂和正电胶与水基钻井液具有较好的配伍性。由于正电胶胶粒带有正电荷，会在胶粒周围形成一个外沿显正电性的稳固水化膜，而黏土颗粒则由于自身带负电荷，在水分子相同作用下形成外沿显负电性的水化膜，两种带有水化膜的粒子靠近时，水化膜外沿由于带有相反的电性反而形成了稳定的体系。
表7 不同溶液下岩样的压力传递实验结果对比
Table 7 Results comparison of pressure transmission tests on rock samples with various solutions
3.4.2 对钻井液润湿性影响
与岩样在清水中浸泡后所测的接触角相比，岩样在水基钻井液体系C中浸泡24 h后岩样与清水的接触角明显的降低，说明钻井液体系中的黏土颗粒以及其他添加剂会增强岩样表面的亲水性，而岩样被水基钻井液体系C处理后，测量其与清水的接触角，发现与用体系A处理后的接触角相比，岩样与清水的接触角出现明显地增长，其中煤岩的接触角从52°增长至77.5°;页岩与清水的接触角36.5°增长至66.5°，明显增强了岩样的疏水性。
3.4.3 对钻井液抑制性影响
在滚动回收实验中水基钻井液C对煤岩回收率达97.34%，对页岩回收率达87.22%，说明正电胶和复合表面活性剂能较好地增强水基钻井液的抑制性。主要由于正电胶钻井液所具有的“固-液”双重性，易在井壁形成“滞留层”，减小钻井液对井壁的冲蚀从而保护井壁，同时其在钻屑的表面也形成同样的“滞留层”，抑制了钻屑分散;复合表面活性剂通过改变钻井液的润湿性，降低水锁效应，减少了岩样与水基钻井液中水分的接触，从而抑制岩样水化膨胀。
3.4.4 对钻井液抗污染性能
通过表5可以看出，分别加入5% NaCl,1% CaCl2,1% MgCl2和凹凸棒土后，钻井液体系C在常温下以及在80 ℃老化后性能保持良好，表观黏度控制在20 mPa·s左右，API滤失量控制在10 mL以内，说明钻井液体系C具有较好的抗盐污染和抗钻屑侵入的能力。
3.4.5 对钻井液储层保护效果的影响
由表6可以看出，在被钻井液A污染后的原状煤岩岩样的渗透率降低率为39%，在加入无机正电胶MMH-1和复合表面活性剂后，钻井液C对原状煤岩岩样的渗透率降低率仅为3.8%，说明钻井液体系C不仅能显著增强煤系地层井壁稳定性，也具有更优的储层保护效果。正电胶在钻井液体系中能够有效地的抑制岩心中易膨胀物质如绿泥石，伊利石等发生膨胀，而复合表面活性剂能够明显地改变液体在岩心孔隙中与孔隙固相的界面张力，降低毛细管力，降低对煤系储层的伤害。
综上可以看出，复合表面活性剂通过与正电胶处理剂协同作用，可增大水基钻井液与岩样的接触角，减少了钻井液与岩样的接触面积，有效阻缓孔隙压力传递，从而增强煤系地层井壁稳定性，同时储层伤害程度低，适合煤系地层钻进。
4 结 论
(1)无机正电胶MMH-1能显著提高钻井液ζ电位，增强钻井液的抑制性能。
(2)复合表面活性剂(0.005%YS-1+0.01% FC-1+0.05%FS-1)，能显著增强岩样疏水性，煤岩与清水的接触角从65.5°增大到102°;页岩与清水的接触角从65°增大到91°。
(3)复合表面活性剂和无机正电胶分别单独使用和协同使用时，均能阻缓煤岩和页岩孔隙压力传递，从而降低岩样渗透率;而协同使用时阻缓压力传递的效果更优，并能够减少煤岩表面裂隙的生成。
(4)复合表面活性剂、无机正电胶MMH-1与水基钻井液具有良好的配伍性，与煤岩的接触角从52°增至77.5°，与页岩的接触角36.5°增长至66.5°;对煤岩回收率增至97.5%，对页岩回收率增至87.2%，能够有效抑制煤岩和页岩的水化膨胀;具有较好的抗污染能力;对原状煤岩岩心的伤害程度仅为3.8%。
在后续研究中，会将电性抑制、中性润湿方法与其它井壁稳定方法(如合理密度支撑、化学抑制等)集成起来，以期在煤系“三气”共采条件下取得更优的井壁稳定效果。
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