由于我国煤盆地构造-热演化的复杂性和煤储层的特殊性，煤层气开发过程中普遍存在煤粉产出问题[1-3]。大多数煤储层松软、夹持性差等因素，煤层气井压裂和排采过程中，煤岩易发生破碎，使得压裂支撑剂及煤粉返吐、地层产煤粉严重。一方面由于煤粉的天然疏水性使其容易在井底及管柱内壁结块或聚集形成煤泥，另一方面对于产水量较小的煤层气井，其排出液的流速较低，很难把煤粉携带到井口排出，因此，煤粉在井底聚集或在井筒中结块导致煤层气井排采设备卡泵、埋泵等故障频繁发生。卡泵、埋泵故障引起的检泵和修井作业是影响煤层气连续稳定产出的主要原因之一[4-6]。因此，在煤层气常规洗井工艺中，亟需解决煤粉的分散问题，同时，研究洗井液加入分散剂后对近井地带煤储层的伤害问题，才能更有利于煤粉的排出和煤层气井的高效稳产。
为解决煤粉产出引起的煤层气产能问题，不同学者从源头上控制煤粉产出或者在近井地带提高煤粉运移能力两个方面提出了相应的管控措施。在储层改造方面，宋金星等[7]开展了河东煤田柳林矿区焦煤的煤粉沉降实验和直剪试验，优选出了用于防速敏的最佳表面活性剂压裂液。罗莉涛等[8]针对韩城区块研发了煤粉分散剂FYXF-3，从分散剂下煤粉表面张力与润湿性等方面对FYXF-3进行了应用效果评价，设计了在煤层气压裂改造中的现场应用方案。王丹等[9]通过井筒中煤粉产出的模拟实验指出了加入分散剂FYXF-30能够将进入井筒中的较大颗粒煤粉分散并排出。杨宇等[10]根据煤粉形成的来源，指出在顶替液阶段注入阳离子表面活性剂降低煤粉的亲水性，减少煤粉运移进入到支撑裂缝中。在排采工艺方面，魏迎春等[11]针对不同粒径的煤粉，开展了用于煤层气洗井中的煤粉分散剂优选实验，探讨了煤粉分散稳定性及其影响因素。涂志民等[12]采用柱塞泵回注水工艺来清洗泵、解除卡泵等井下故障。目前，前人的研究均指出了在压裂液中添加分散剂能改变煤粉对水的润湿性，提高煤粉的运移能力，但分散剂在洗井工艺方面研究甚少。煤层气洗井中不同粒径煤粉的分散剂优选实验[13]针对不同粒径的煤粉，分析了不同分散剂对煤粉的分散稳定性影响，但并未考虑分散剂对煤粉润湿性能以及分散剂溶液进入煤储层后对煤岩的影响。笔者主要从分散剂对煤粉悬浮性、煤岩表面性质及分散剂溶液进入煤储层的影响角度出发，开展不同分散剂对煤粉分散稳定性、润湿特征及进入煤岩伤害实验，分析洗井液中加入不同煤粉分散剂对煤岩的影响，对综合优选用于煤层气洗井工艺的煤粉分散剂具有重要意义。
1 实验样品及方法
1.1 实验样品
实验样品采自鄂尔多斯盆地东南缘韩城矿区太原组的11号煤。煤岩镜质组最大反射率
为1.88%，属于贫煤。宏观煤岩类型为半亮型煤，具有条带状结构和层状构造。显微煤岩组分中镜质组占72.7%，惰质组占17.1%，无机矿物组分占10.2%，无机组分以黏土矿物为主，占矿物组分的81.3%。实验煤样的工业分析结果，灰分Aad为12.48%和挥发分Vad为14.48%，煤样具有较强的疏水性。
分散剂选择木质素磺酸钠CMN(C20H24Na2O10S2)，萘磺酸钠SN(C10H7NaO3S)，十二烷基硫酸钠SDS(C12H25NaO4S)，均为分析纯。在1 000 mL清水中分别加入2 g分散剂的固体粉末，配置成质量浓度为2 g/L的分散剂水溶液。
1.2 实验方法
1.2.1 煤粉浓度测定
根据韩城现场煤层气井排采产出的煤粉特征[14-15]，选取粒径<100，100～200，200～300 μm的3组煤粉;每组粒径煤粉50 g分别加入到分散剂水溶液中，充分搅拌30 min，获得煤粉质量浓度为50 g/L的煤粉悬浮液;分别取2,6 h后100 mL煤粉悬浮液，过滤、烘干、称重计算对应的悬浮液的煤粉质量浓度，分析分散剂加入对煤粉悬浮沉降的影响，查明不同粒径煤粉在不同分散剂中的分散稳定性。
1.2.2 表面张力和接触角测定
为了探讨分散剂溶液对煤粉表面的润湿性能，在实验温度(25±2)℃测定分散剂溶液的表面张力和接触角，具体实验过程如下:
利用全自动表面张力仪K100-KRUSS测定不同分散剂处理煤粉前后的表面张力，测试方法为铂金环法。首先测定清水、质量浓度为2 g/L的分散剂CMN,SN以及SDS水溶液的表面张力;然后将相同质量的煤岩粉末(粒径<100，100～200，200～300 μm)加入到上述不同类型分散剂溶液中，搅拌30 min使煤粉充分分散到溶液中，配置成不同粒径煤粉不同类型分散剂的质量浓度为50 g/L煤粉悬浮液;静置6 h后将煤粉悬浮液进行过滤，测定不同粒径煤粉不同类型分散剂煤粉悬浮液滤液的表面张力。
实验采用成型粉煤法进行接触角的测定[16]，将粒径<100 μm一定质量的煤粉在压力为36 MPa的压力下，制成直径为2.54 cm的具有光滑平面的煤粉片，用洗耳球吹去煤片上的煤粉。采用SL200 K系列光学接触角测定仪测定不同类型质量浓度为2 g/L分散剂水溶液在煤粉表面的接触角。测试方法为悬滴法，依据Young-Laplace原理利用计算机计算得到接触角。
1.2.3 分散剂对煤岩影响的物理模拟实验
采用国产的HXGM-A高温高压岩心实验装置开展分散剂溶液对煤岩影响的物理模拟实验，来揭示分散剂洗井液对近井地带煤储层伤害的影响。实验参照石油天然气行业标准《储层敏感性流动实验评价方法》(SY/T5358—2010)[17]进行，为尽可能减少应力和流速对实验结果的影响，实验过程中恒定保持围压4.5 MPa和驱替流速0.5 mL/min。设计3组分散剂对煤岩影响的物理模拟实验，分别为CMN,SN,SDS三种分散剂，每组实验均从正向驱替清水开始，等渗透率基本稳定，然后反向驱替清水，观察人工煤岩样品渗透率是否稳定，确定煤岩样品是否合格，若合格，正向驱替清水，模拟排采过程，待流动状态趋于稳定后，再反向驱替分散剂溶液20 min，实验静置2 h，然后，正向返排分散剂溶液。测定整个过程的渗透率，计算分散剂溶液对煤岩样品渗透率的损害率。具体实验步骤如下:
(1)煤岩样品制备:为避免煤岩不均一性带来的影响，实验采用40～80目的煤粉在恒定压力36 MPa条件下压制成直径为2.54 cm，长度为直径的1.5倍的人工煤岩样品，人工煤岩样品的渗透率一般在(10～20)×10-15 m2。
(2)煤岩样品合格性检测:在进行分散剂对煤岩影响实验之前，先采用清水对人工煤岩样品进行饱和，饱和流速为0.05 mL/min，饱和时间为24 h，使煤岩样品处于饱水状态，同时达到老化煤岩样品的目的。改变驱替流速为0.5 mL/min，采用清水对煤岩样品进行正向、反向驱替，观察渗透率情况，确定人工煤岩样品是否合格，若渗透率稳定，认为煤岩样品合格。
(3)分散剂溶液对煤岩影响的渗透率测定:煤岩样品合格，以驱替流速为0.5 mL/min的清水再正向驱替，待流动状态趋于稳定后，将配置好的质量浓度2 g/L分散剂溶液以同样的流速反向注入煤岩样品中，驱替时间为20 min，关停驱替泵，使煤岩样品和分散剂溶液静置2 h。再次进行清水正向驱替。整个过程中均进行了煤岩样品渗透率的监测。
(4)渗透率变化及煤岩损害程度评价:分散剂溶液对煤岩影响的模拟实验主要分为正向驱替清水、反向驱替分散剂溶液和正向排出分散剂溶液3个阶段，根据煤岩样品实测渗透率，计算各阶段的平均渗透率，即正向驱替清水阶段的煤岩样品平均渗透率(Ki)、反向驱替分散剂溶液阶段的煤岩样品的平均渗透率(Kf)、正向排出分散剂溶液阶段的煤岩样品平均渗透率(Kd)。煤岩样品渗透率的变化反映由外来流体进入煤岩引起的渗透率变化情况，利用公式计算煤岩渗透率的损害率，计算公式为
(1)
式中,DWF为不同分散剂溶液进入煤岩样品导致的渗透率的损害率;Kd为分散剂影响后煤岩样品的渗透率，即正向排出分散剂溶液阶段的煤岩样品平均渗透率，10-15 m2;Ki为初始渗透率，即正向驱替清水阶段的煤岩样品平均渗透率，10-15 m2。
外来流体进入煤岩样品损害程度通过渗透率损害率来进行评价，其评价分类见表1。
表1 渗透率损害程度评价指标[17]
Table 1 Evaluation index of permeability damage[17]
2 实验结果与分析
2.1 煤粉分散稳定性
不同悬浮液的煤粉质量浓度结果见表2。由表2可知，相对初始状态下煤粉质量浓度50 g/L而言，不同分散剂的煤粉悬浮液在静置2 h和6 h后煤粉质量浓度均大幅度的降低。加入分散剂的煤粉悬浮液质量浓度在2 h和6 h后均高于清水煤粉悬浮液的浓度，表明分散剂在一定程度上提高了煤粉在溶液中的分散悬浮能力。不同粒径煤粉的分散效果不同，粒径<100 μm的煤粉在清水中分散悬浮效果比粒径为100～200 μm和200～300 μm的煤粉分散悬浮效果差。分散剂的加入均增加了煤粉在溶液中的分散悬浮效果。而对粒径小于100 μm的煤粉，分散剂的加入显著增加了煤粉在分散剂溶液中的分散悬浮效果。不同分散剂对同种粒径煤粉的分散能力不同，对于粒径<100 μm,100～200 μm的煤粉，SDS分散剂分散效果最优;对于粒径200～300 μm的煤粉，CMN分散剂的分散效果最优[13]。
表2 不同悬浮液的煤粉质量浓度[13]
Table 2 Pulverized coal concentration of the different suspension[13] g/L
2.2 润湿特征
实验所采用的清水表面张力为72.05 mN/m，不同分散剂水溶液加入煤粉前后的表面张力结果见表3。由图1可知，在未加煤粉时，分散剂溶液表面张力与清水相比均呈降低的状态，具体表现为清水>SN>CMN>SDS。在加不同粒径煤粉后6 h时，分散剂溶液表面张力与清水相比也均呈降低的状态，具体表现为清水>CMN>SN>SDS。因此，在加入煤粉前后SDS分散剂溶液的表面张力均最小，表明SDS的表面活性大于CMN和SN。这说明溶液的表面张力与分散剂本身结构和性质有着较为密切的关系。分析认为实验中采用的煤样为贫煤，含有大量的脂肪烃和芳香烃等憎水的非极性基团，使得煤粉表面具有较强的疏水性[18]。SDS分散剂的疏水基为直链烷烃，SN的疏水基为稠环芳香烃，CMN分散剂则是高分子结构，表面官能团复杂[12]。疏水基为直链烷烃的分散剂更易在颗粒表面吸附，表面活性好，SDS分散剂溶液的表面张力比SN分散剂溶液和CMN分散剂溶液的表面张力小。
表3 不同实验条件下的溶液表面张力
Table 3 Results of surface tensions at different experimental conditions mN/m
图1 不同分散剂溶液的表面张力
Fig.1 Surface tensions of different dispersant solution
接触角、铺展系数可反映分散剂溶液在煤粉表面的润湿性，黏附功可反映分散剂溶液在煤粉表面的黏附性。接触角越小，润湿性越好。接触角的变化范围是0°～180°，通常情况下当接触角θ=0°时为铺展润湿，0°<θ≤90°时为黏附润湿，90°<θ≤180°时为不润湿[19]。分散剂溶液对煤岩颗粒表面的润湿作用可以用铺展系数S来衡量，S越大，润湿性越好;分散剂溶液对煤岩颗粒表面的作用也可以用黏附功WA来表示，黏附功是液体脱离固体表面所需要做的最少的功。WA越大，液固面结合越牢固，液体越易在固体上黏附[20]。
不同分散剂溶液在煤表面的接触角(θ)、铺展系数(S)和黏附功(WA)见表4。结果表明不同类型分散剂溶液在煤粉表面的润湿接触角有一定差异，具体表现为清水>CMN>SN>SDS。实验中清水与煤粉表面的接触角为119.16°，清水对煤粉表面表现为不润湿，表明韩城11号煤粉具有强烈的疏水性，颗粒表面的疏水性越强，越不利于分散悬浮在水溶液中，越容易产生疏水聚团沉降，不利于煤粉从井筒中排出;加入CMN分散剂和SN分散剂后没有明显降低溶液对煤粉表面的接触角;而加入SDS分散剂能大幅度降低接触角，显著改变了溶液在煤粉表面的润湿性，使溶液从对煤粉表面不润湿变为黏附润湿，有利于防止煤粉疏水聚团沉降。
表4 不同分散剂溶液在煤表面润湿接触角及润湿性
Table 4 Wetting contact angle and wettability of different dispersant solution on coal surface
铺展系数表现为SDS>CMN>SN>清水。SDS的铺展系数明显大于CMN和SN，说明SDS在煤粉表面的润湿性大于后两种分散剂。黏附功表现为SDS>SN>清水>CMN。SDS的黏附功最大，说明SDS分散剂溶液与煤粉表面结合较牢固，液体越易在固体上黏附。
综合表面张力、接触角、铺展系数和黏附功可知，不同分散剂对煤粉润湿程度不同，质量浓度在2 g/L时SDS溶液能够显著降低煤粉表面张力和接触角，对煤粉的润湿性较好，而CMN和SN对煤粉的润湿效果较差。SDS溶液黏附功大于SN和CMN溶液。因此，在3种分散剂溶液中，SDS分散剂溶液对煤粉表面的润湿性最好，SDS分散剂对煤粉的分散稳定性最强。
图2 不同分散剂溶液进入煤岩样品渗透率变化情况
Fig.2 Changes in permeability of coal samples with different dispersant solution
2.3 分散剂对煤岩伤害特征
CMN,SN,SDS三种分散剂对煤岩影响的物理模拟实验过程的渗透率，如图2所示。图2为正向驱替清水、反向驱替分散剂溶液和正向排出分散剂溶液3个阶段的煤岩样品实测渗透率及各阶段的平均渗透率，即正向驱替清水阶段的煤岩样品平均渗透率(Ki)、反向驱替分散剂溶液阶段的煤岩样品的平均渗透率(Kf)、正向排出分散剂溶液阶段的煤岩样品平均渗透率(Kd)。根据测定的渗透率，计算各阶段的平均渗透率及分散剂溶液对煤岩样品渗透率的损害率，结果见表5。
表5 不同分散剂溶液对煤岩的损害程度
Table 5 Coal rock damage degree of different dispersant solution
3个人工煤岩样品均在第1次正向驱替和反向驱替清水过程中渗透率保持稳定，说明整个实验过程中人工煤岩样品比较稳定。表明实验所采用的驱替流速0.5 mL/min低于临界流速，煤岩样品中存在的固相微粒在该流速下未发生明显运移。
在分散剂溶液进入阶段，3种分散剂溶液进入煤岩样品，煤岩样品渗透率均呈现出波动的变化过程，其中SN分散剂溶液进入过程中煤岩样品平均渗透率呈现升高的趋势，平均渗透率上升约21.0%，而CMN和SDS分散剂溶液进入过程中煤岩样品渗透率则表现为不同程度的下降，分别下降为正向驱替清水时渗透率的23.2%和22.6%。CMN和SDS分散剂与固相颗粒之间的相互作用更明显，相反SN分散剂与固相颗粒之间的作用稍弱些，这与3种分散剂对煤粉的分散稳定性和润湿特征的结果是一致的。分析认为可能由于分散剂的加入一方面增大了溶液的矿化度，另一方面改变了溶液的表面张力和润湿性，使得煤岩样品中原有的煤粉颗粒和水化、分散的黏土矿物等固相微粒在较低的流速下发生运移，固相颗粒的运移造成渗流通道的堵塞和疏通，堵塞和疏通共同作用导致了渗透率不稳定。
不同分散剂水溶液进入煤岩样品后均会对煤岩样品渗透率产生伤害，造成煤岩样品渗透率不同程度下降。其中CMN分散剂造成的损害率为27.4%，SN分散剂造成的损害率为20.5%，两种分散剂造成的损害程度均为弱损害;SDS分散剂造成的损害率为39.0%，其煤岩样品渗透率损害程度为中等偏弱。反映出分散剂溶液的进入对煤岩伤害程度为SDS>CMN>SN。
外来液体进入煤储层对其影响主要表现为水敏性损害和储层水锁损害。水敏感性是指外来流体进入储层后引起黏土矿物膨胀、分散、运移，使得渗流通道发生变化，导致储层岩石渗透率发生变化的现象[21]。水锁损害指的是由于外来流体发生毛细管自吸时会在孔隙、喉道及岩石颗粒表面产生水膜，导致渗流通道减小，流动阻力增大的现象。实验选用的煤岩样品中黏土矿物含量占8.3%，较少，暂不考虑分散剂溶液进入煤岩带来的水敏损害。加入分散剂后溶液的表面张力和对煤岩的润湿性(接触角)均发生了变化，进入煤储层产生的毛细管力发生变化。储层产生的毛细管力用Laplace-Young方程表示，即
(2)
其中，Pc为毛细管力，mN/m2;σ为表面张力，mN/m;θ为接触角，(°);r为水气界面的平均曲率半径，m。由式(2)可知，在r不变的情况下，毛细管力Pc正比于σcos θ值。一般情况下毛细管半径认为是一个定值不易改变，因此，通过表面张力和接触角计算σcos θ用于间接表示毛细管力的差异(表6)。
表6 分散剂溶液的毛细管力及渗透率损害率
Table 6 Capillary force and permeability damage rate of dispersant solution
实验结果表明，不同分散剂溶液毛细管力的大小表现为SDS>CMN>SN>清水，其中CMN,SN清水的毛细管力为负值，SDS的毛细管力为正值。负值表示毛细管力的方向与煤岩样品中正向驱替方向相同，正值则表示毛细管力的方向与煤岩样品中正向驱替方向相反。由图3可知，煤岩样品渗透率损害率与毛细管力存在正相关，即随毛细管力的增加，煤岩样品渗透率损害率增大。表明分散剂溶液进入煤岩样品造成的损害主要是由于毛细管力的变化导致的水锁损害。
图3 渗透率损害率与毛细管力的关系
Fig.3 Relationship between permeability damage rate and capillary force
由表6可知，3种阴离子分散剂均降低了溶液表面张力和溶液在煤岩表面的接触角，增大了毛细管力和煤岩样品渗透率损害率，加剧了水锁损害。而其他学者[22-24]研究结果表明阴离子分散剂的使用可显著降低液体表面张力，降低毛细管力，可有效减少水锁损害。分析认为水锁损害差异的原因主要与煤样的亲水程度有关。本实验采用的煤岩样品具有很强的疏水性，对煤粉不润湿的清水、CMN和SN分散剂溶液不能自发进入到煤岩样品的孔隙通道中，对于煤粉润湿的SDS分散剂溶液容易受到毛细管力的作用自发吸入煤岩样品的孔隙通道中，CMN，SN和SDS分散剂溶液产生的毛细管力均大于清水溶液自身的毛细管力，因此，正向返排分散剂溶液的阻力增大，导致分散剂溶液侵入后在0.5 mL/min的驱替流速下不能有效排出，进而增加了煤岩样品孔隙的束缚水含水饱和度，使煤岩渗透率降低，加剧了水锁损害。
水锁效应分为暂时性水锁和永久性水锁，暂时性水锁可以通过提高排采速度，增大压差的方式解决，永久性水锁无法通过这种方式消除[24]。本文实验中分散剂溶液侵入煤岩样品后，以0.5 mL/min的恒定流速正向驱替一段时间后，渗透率保持平稳，煤岩样品发生了水锁损害。渗透率能否恢复有待进一步研究。
为避免分散剂溶液对煤岩样品的损害，一方面洗井过程中可以适当提高排采速度，减少洗井液侵入;另一方面柱塞泵洗井工艺中通过调节洗井液的注入量和煤层气井口的排液量，使油套环空中动液面的高度保持稳定，井底流压维持在相对稳定的状态，避免因洗井液的注入影响煤层气井底流压的变化。因此，在洗井过程中，以井底流压保持稳定为前提，合理设计洗井液的注入量和煤层气井的排液量，有效减少分散剂对煤储层的伤害。
3 结 论
(1)粒径<300 μm的贫煤在水中分散稳定性较差，容易发生聚团沉降，添加分散剂有助于提高煤粉在水中的分散稳定性，煤粉分散稳定性与煤粉粒径、分散剂种类相关。
(2)综合不同分散剂溶液的表面张力、溶液在煤表面的接触角、铺展系数和黏附功的分析，在3种分散剂溶液中，SDS分散剂溶液对煤粉表面的润湿性最好，对煤粉的分散稳定性最强。
(3)3种分散剂溶液进入煤储层的渗透率损害程度存在一定差异，其煤岩渗透率损害程度表现为:SDS>CMN>SN。SDS溶液损害程度为中等偏弱，CMN和SN溶液损害程度为弱损害。煤岩样品渗透率会随分散剂溶液的进入发生变化，且存在水锁效应。随毛细管力的增加，分散剂溶液对煤储层的渗透率损害程度增大。
(4)针对韩城区块，在煤层气洗井液中加入SDS分散剂可使煤粉更易排出，同时也会对近井地带的煤储层产生一定的伤害，因此，在洗井过程中，应保持井底流压稳定，尽量避免分散剂溶液进入煤储层中。
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