构造变形对烟煤级构造煤微孔-中孔的作用

煤是一种多孔有机介质，包括大量的孔隙、裂隙系统。近些年，研究人员采用不同实验手段对煤中孔隙结构进行表征，主要包括:流体注入、核磁共振、小角散射和扫描电镜等[1-3]，此类方法多注重于分析煤中孔隙结构的孔容、比表面积以及孔径分布等特征，而煤的孔隙具有极强的非均质性，采用传统的欧氏几何理论很难对其复杂的孔径分布特征进行表征。

分形理论作为一门新兴的非线性科学已被广泛用于分析结构差异较强的多孔有机介质[4-6]，而单一分形维数仅能反映孔径分布的整体特性，不能表征其局部差异。多重分形是基于单一分形定义的由多个标量索引的单一度量的集合，通过划分并分析具有不同奇异程度的不同区间的分形特征，在反映孔径分布整体特性的基础上，更能精细化表征其局部特性[7-8]。多重分形已在表征多孔介质孔径分布方面得到了较为广泛的应用。ZHENG等[9]基于多重分形理论提出了一种新的计算煤中核磁共振T2弛豫时间截止值的模型;LIU等[10]利用多重分形分析了页岩气微孔-中孔结构特征;XIE等[11]基于图像法采用多重分形表征沉积岩的孔径分布特征;FERREIRO等[12]基于压汞法和氮气吸附法评估了土壤孔隙的多重特征。而对于构造煤来说，其成煤环境经历过多期次、不同规模的构造应力改造作用，与一般多孔介质相比发生了根本性变化，孔隙-裂隙系统十分发育，其孔径分布及非均质性特征对探讨煤与瓦斯突出和煤层气开采具有重要意义[13-14]。LI等[15]以压汞法为基础，结合多重分形理论分析了不同变形程度构造煤孔径分布特征，结果表明，构造变形导致煤中孔径分布变窄，孔隙连通性降低，渗透孔分布趋于复杂。SONG等[16]也以相同方法分析了更多类型的构造煤，发现剪切和韧性变形阶段构造煤的孔容分布较脆性变形煤更为聚集。然而，以上研究对象均为煤中渗流孔(>100 nm)和部分吸附孔(< 100 nm)，对于影响瓦斯吸附能力更为明显的<2 nm的微孔研究则尚未涉及。

笔者以首山一矿和义安矿为例，采集不同变形程度构造煤样品，结合CO2吸附和低温氮气吸附实验，借助多重分形理论探讨了构造变形对煤的微孔-中孔特征的影响。根据IUPAC孔隙结构分类标准，将孔隙分为微孔(<2 nm)、中孔(2～50 nm)和大孔(>50 nm)[17]。研究结果对进一步揭示构造煤孔隙变形特征和局部差异演化特征具有重要意义。

1 地质背景和样品采集

1.1 地质背景

首山一矿位于平顶山矿区东部，井田主体构造为白石山背斜，背斜北翼轴部附近发育高沟逆断层，南北两翼分别发育李口向斜和灵武山向斜(图1(a))，其中李口向斜两翼基本对称，倾角较缓;灵武山向斜两翼不对称，南西翼较陡，北东翼较缓(图1(b))。

义安矿位于新安煤田中部，井田主体构造为F29断层，其上盘受印支期和燕山期两期构造影响较大，生成了大量小型褶皱并相互叠加(图1(c))，造成井田内小构造较为发育。义安矿煤层厚度变化剧烈，煤体结构破坏严重，构造煤普遍发育，并以粉粒状、粉土状构造煤为主，动力变质作用等致使义安矿煤的变质程度增高。F29断层下盘受两期构造运动影响较小，构造不发育(图1(c),(d))。

1.2 样品采集

依据GB/T 482—2008采集了平顶山首山一矿和新安煤田义安矿的原生结构煤及其对应构造煤样品，参照构造煤破坏类型分类细则[20]将煤样分为碎裂煤、碎粒煤及糜棱煤。每一种破坏类型煤均选取两个平行煤样，并测定了最大镜质组反射率

首山一矿煤

介于1.04%～1.21%，属于肥煤，义安矿煤

介于1.83%～1.99%，属于瘦贫煤。依据 GB/T 212—2008对所选煤样进行工业分析，煤样基本信息见表1。

1.3 构造煤微观结构特征

图2展示了从原生结构煤到糜棱煤的微观结构特征。原生结构煤在光学显微镜下显示出完整清晰的原生结构特征，各显微组分清晰可辨(图2(a))。碎裂煤发生了一定程度的构造变形，但整体变形程度较低，原生结构没有发生明显变化。受弱变形作用影响，碎裂煤表面显微张裂隙稀疏发育，存在有切穿煤岩组分且延伸稳定的粗大裂隙，定向性明显，裂隙面平整光滑。在粗裂隙周围多伴生有数量不等的微小裂隙，不同方向上裂隙相互切割，但并未发生明显的错位或位移(图2(b))。碎粒煤中显微变形明显增强，裂隙密集发育且杂乱粗短，微裂隙多相互交织导致延伸不稳定。显微裂隙受构造变形影响常发生急剧转向，表现出波状弧形或参差状弯曲，宽度变化也较为明显(图2(c))。糜棱煤的原生结构已被密集发育的细微裂隙切割破碎成具有透镜状的糜棱质颗粒，大量微裂隙杂乱弥散，以剪切裂隙为主。受强构造变形的影响，糜棱煤中显微变形表现出强烈的韧性流变特性，微裂隙相互交错闭合(图2(d))。

2 实验方法和理论

2.1 气体吸附实验

称取2～3 g样品(60～80目)并预先在353 K下脱气至少12 h，以除去样品中可能存在的水分及其他气体杂质。低温液氮吸附和CO2吸附均在ASAP2020型比表面积及孔径分布测试仪(美国Micromeritics)上测定。低温液氮吸附分析温度为77 K，实验测试相对压力(P/P0)为0.01～0.999，BJH模型可获得1.7～220 nm孔径范围内的信息。据研究资料证实[13,21]，低温液氮吸附对中孔(2～50 nm)的测试精度更高，本次将低温液氮吸附的适用性限定在2～50 nm的中孔范围内。CO2吸附实验分析温度为273 K，实验测试相对压力(P/P0)为0.01～0.035，利用非局部密度泛函理论获取了煤样微孔(孔径<2 nm)分布特征[13]。

2.2 多重分形理论

多重分形包含两个等价的数学描述，即多重分形奇异谱(α～f(α))和广义分形维数谱(q～D(q))[22]。对于气体吸附来说，将相对压力划分为若干个长度相等的盒子，盒子尺寸通过ε表示，低温液氮吸附与CO2吸附的相对压力(P/P0)不同，故其ε值亦不相同[10]。针对气体吸附的相对压力，定义了第i个盒子的质量概率函数，用于定量分析气体吸附量在每个盒子中的分布特征:

其中，Ni(ε)为第i(i=1,2,3,……)个盒子中的气体吸附量;Nt为气体的总吸附量。对于第i个尺寸为ε的区间，Pi(ε)也可通过指数函数来定义[23],即

其中，αi为奇异指数，反映了质量概率函数Pi(ε)的局部奇异强度[22],αi的取值与所观察的盒子在分形图像上的实际位置有关。若把以α标记的相同概率的子区间数记为Nα(ε)，划分尺寸ε越小，Nα(ε)越大，即Nα(ε)随ε的减小而增大。故Nα(ε)可表示为

其中,f(α)为不同奇异指数α标记的分形子集的维数，由α和f(α)构成的曲线称为多重分形奇异谱，用于考察气体吸附量在分形结构上的不均匀分布特征，从而给出比单重分形更丰富的结构信息。α(q)和f(α)可通过式(4)和式(5)[24]得出

其中，q为统计矩阶数(-∞< q<+∞),本文q取[-10,10]内的整数，以1为间隔。对于多重分形来说，u(q,ε)定义为配分函数，且可表示为

其中，τ(q)为q阶质量矩，广义分形维数Dq与q的关系可以表述为

当q>0时，反映了孔径分布的高概率密度区;当q<0时，则强调了孔径分布的低概率密度区[15,23,25]。为了保证Dq的连续性，q=1时，D1可通过洛必达法[15]则得到

由此，得到一组(q,Dq)点，获得广义分形维数q～D(q)谱。当q=0，q=1和q=2时，分别对应容量维数D0、信息维数D1、相关维数D2[16]。D0代表了不同尺度下包含研究变量的非空盒子数目的标度性，与每个盒子中研究变量的多少/比例无关。D1表征不同孔径间隔孔径分布的集中程度，即在特定孔径范围内均匀分布的程度，D1越小，各阶段的孔径分布均匀程度降低，波动性增加，孔隙在局部区间的聚集程度增强。研究表明[16]，当q=2时，D2可转化为

其中,H为赫斯特指数，又称长程相关指数，表征不同孔径范围之间的孔隙连通性，其值越小，表明多孔介质的连通性越差。

2.3 模型计算

以CO2吸附为例，相对压力(P/P0)作为总区间，设定总区间J=[0.01,0.035]，根据二分法划分原则[8]，将长度为L (L为相对压力的最大值)的区间J划分成N(ε)=2k个尺度为ε的盒子，盒子长度ε=L/2k，为使最小子区间能够包含测量值，本文选择k=0,1,2,3。根据式(1)得到质量函数Pi(ε)。根据式(7)对Pi(ε)用q次方进行加权求和，得到配分函数u(q,ε)。在此基础上结合式(4)～(6)获得多重分形奇异谱α～f(α)。对于广义分形维数谱q～D(q)来说，在得到配分函数u(q,ε)后，根据式(8)获得质量函数τ(q)，再结合式(9)得到广义分形维数谱q～D(q)。

3 实验结果

3.1 微孔-中孔的广义分形特征

图3为阶数q取[-10,10]内整数时微孔与中孔的配分函数u(q,ε)与尺度ε的双对数曲线拟合结果。图3(a)，(b)分别为微孔拟合效果最差(14号)与最优(1号)结果，图3(c)，(d)分别是中孔拟合效果最差(1号)与最优(6号)结果。若lg ε与lg u(q,ε)表现出明显的线性关系，可证实u(q,ε)与ε满足标度不变性，即煤样孔径分布在不同孔径范围内具有多重分形特征[16]。图3结果显示无论CO2吸附还是低温液氮吸附，所有lg ε与对应lg u(q,ε)均呈现良好的线性相关性(R2≥0.82)，说明煤样微孔-中孔均符合多重分形特征。不同之处在于q>0时，低温液氮吸附的双对数曲线相对于CO2吸附的更为聚集，表明所对应尺度范围内的中孔孔径分布结构差异相对较弱。

图4为煤样的广义分形维数谱 q～D(q)，相应特征参数列于表2。所有样品的D0值均为1，表示每个盒子中均有孔隙，对应一维分布的欧氏维数[15]。q～D(q)谱可有效表征不同阶段孔径分布特征的复杂程度，用以揭示整体中镶嵌的局部差异特征。图4显示所有煤样谱线均呈反“S”型单调递减，依据多重分形理论[10,15]，证实微孔和中孔孔径分布均具有多重分形特征，印证了u(q,ε)函数分析结果。

谱宽D10-～D10+表征孔径分布在局部区间上的变异程度。由图4及表2可以看出，首山一矿和义安矿煤样微孔谱宽总体均随构造变形增强逐渐增大，表明构造变形促使煤体微孔在全孔径范围内非均质性逐渐增加;中孔谱宽随构造变形增强先降低后增加，即构造变形对煤样微孔和中孔结构变形呈现出不同的影响。需要注意的是，中孔q～D(q)谱在q<0时曲线S型弯曲表现明显，且各煤样变化显著，q>0时则倾向于准线性延伸，各煤样没有太大差异。这种左右形态迥异的情况提供了两种不同的变量信息。左谱线(q<0)为孔隙体积低值区，对应孔体积占比较小区域或孔体积存在极小值，右谱线(q>0)为孔隙体积高值区，对应孔体积占比较大区域或孔体积存在极大值[22]。所以，左谱线的明显变化预示着中孔范围内较小孔径呈非均匀性分布[24]，因受构造变形影响而剧烈变化;右谱线代表了中孔范围内较大孔径分布均一，受构造变形影响较弱。需要强调的是D10-～D10+主要用于表征整个孔径范围内孔隙分布的差异，煤阶、水分、灰分以及固定碳等因素也会对其产生一定影响，所以不能准确反映煤中局部孔径范围内孔径分布特征差异[15]。

同样，左侧谱宽(D10-～D0,q<0)与右侧谱宽(D0～D10+,q>0)也可分别反映孔隙体积低值区和高值区[15]。图5(a)，(b)显示，在0.45～0.90 nm的微孔范围内，孔容极大值位于0.45～0.65 nm附近，且0.45～0.65 nm内总孔容明显大于0.75～0.90 nm，故D0～D10+与D10-～D0分别反映了0.45～0.65 nm和 0.75～0.90 nm内微孔孔径分布的不均匀变化。结合表2中所有煤样微孔的D0～D+10均大于D10-～D0可知，0.45～0.65 nm微孔孔径分布的结构差异更强，对煤中微孔分布的影响更明显。同样，图5(c)，(d)显示，>10 nm的中孔体积所占比例明显大于2～10 nm，故D0～D10+与D10-～D0分别揭示了>10 nm和2～10 nm内中孔的孔径分布。表2中显示同一煤样的中孔均满足D10-～D0>D0～D10+，表明2～10 nm内孔隙对中孔的结构差异具有更显著的影响。此外，随变形程度的增加，D10-～D0值的变化强度明显大于D0～D10+，即D10-～D0的变化更能反映构造变形对中孔内部结构的影响。

3.2 微孔-中孔的奇异分形特征

煤样微孔-中孔孔径分布的多重分形奇异谱α～f(α)如图6所示。所有原生结构煤与构造煤的α～f(α)谱均呈倒“U”型分布，这是煤的孔径分布符合多重分形的又一典型特征[10,13]。奇异指数α0表征孔径分布的集中程度，其值越高说明局部分布波动性越明显，分布区间越窄并存在孔隙局部团聚。表2所列首山一矿和义安矿煤样微孔的α0随变形程度增加整体递增，表明构造变形促使煤体微孔孔径分布局部结构差异增强，团聚现象明显;而中孔α0随变形程度的增加呈先降低后增加趋势，与微孔的变化规律不同。α～f(α)谱的谱宽Δα=(αmax-αmin)可有效表征孔径空间分布的复杂性[24]，其值越高说明多重分形体系内部差异性越显著。表2显示，首山一矿和义安矿煤样微孔Δα随变形程度增加而略有增加，中孔则先降低后增加，且中孔在α右侧区间内变化更为明显、离散，表明中孔因受构造变形的影响内部孔径结构变化大。Δf=f(αmax)-f(αmin)表示相关物理参数子集中元素个数在最大和最小处的比例[13]，微孔与中孔的多重分形奇异谱均呈右钩状(图6)，即Δf>0，说明微孔与中孔内部的小概率子集个数占主要地位。

4 构造变形对煤微孔-中孔的影响

4.1 构造变形对首山一矿煤微孔-中孔的影响

首山一矿煤样微孔-中孔多重分形参数与构造变形之间的关系如图7所示。首山一矿原生结构煤为肥煤，微孔具有最大的D1和H值以及最小的Δα值(图7(a))，中孔则正好相反(图7(b))，表明微孔分布均匀且连通性较好，而中孔结构变化较大。根据D1和Δα的定义可知，原生结构煤的中孔团聚现象明显，连通性较差，且中孔内部结构凸起与平整区域之间存在差异。弱变形阶段前期，碎裂煤微孔D1和H值降低，Δα值增加，表明弱变形作用导致微孔结构内部差异性增强。相同阶段的中孔D1和H值增加，Δα值降低则说明弱变形作用促使中孔结构差异降低。弱变形阶段后期，首山一矿碎粒煤微孔的D1和H值达到最小，Δα值继续增加，微孔结构变化最大，微孔孔径范围内结构差异较高且分布范围较为集中，连通性最差。与之相反，该阶段内中孔D1和H值达到最大，Δα值达到最小，此时中孔均质性和连通性最佳。强变形阶段，糜棱煤的微孔多重分形结构参数在碎粒煤基础上略有增加，保持较强的结构差异;而糜棱煤中孔的D1和H值明显降低、Δα值明显增加，表明强构造应力作用下形成大量形态各异的中孔，煤的中孔结构差异性增加。

4.2 构造变形对义安矿煤微孔-中孔的影响

义安矿煤样为瘦贫煤，变质程度高于首山一矿，二者的孔隙特征变化随构造变形增强略有不同。图8为义安矿原生结构煤和不同破坏类型煤微孔-中孔多重分形参数与构造变形之间的关系。义安矿煤样的微孔变化同首山一矿类似，原生结构煤的微孔也具有最大的D1和H值以及最小的Δα值(图8(a))，并在弱变形阶段(前期与后期)快速下降和升高，不同之处在于变化速率与首山一矿有差异，可归因为变质程度不同导致煤体对弱变形作用的反应不同。强变形阶段，糜棱煤微孔的上述3个参数基本稳定，表明构造变形对微孔的结构影响较小。

义安矿原生结构煤的中孔结构参数与首山一矿类似，其不同在于H值不是最小，但也相对较低(图8(b))。随变形程度增加，D1与Δα也基本保持了同首山一矿相类似的规律，唯有H值在弱变形阶段先降低后增加。H值表征了孔隙连通性，其值越小，连通性越差。义安矿煤样为瘦贫煤，

介于1.9%左右，变质程度高于首山一矿，该变质程度的原生结构煤因煤中有机质演化会产生大量孔径为10～50 nm的热成因孔[26]，增加了中孔数量，这类孔在弱变形初期极易发生塌孔、堵塞，从而导致中孔连通性降低。

通过以上分析发现，构造变形促使首山一矿和义安矿煤的微孔-中孔多重分形结构参数整体表现出相似的变化趋势。原生结构煤中脂肪侧链和烷烃支链等小分子结构相对较多，弱变形阶段，构造变形导致烷基侧链和官能团发生降解、脱落，生成小分子自由基，其中一部分以吸附态存在于中孔内，亦或有部分转移至中孔内与孔壁的碳原子骨架复合，导致中孔被分割转化为大小不同、形态各异的微孔，造成微孔结构差异增加。也由于原煤的中孔受到构造应力挤压，沿垂直于应力作用方向发生不同程度的定向收缩，孔隙结构差异降低。强变形阶段，强烈的构造应力促使大分子结构发生明显的缩聚作用，煤中芳香叠片趋于定向排列，层间距减小，形成以分子层间孔为主的大量微孔[27]，分布均匀且具有一定的定向性，这类孔隙有利于煤中微孔结构差异降低。但因叠加了碎粒煤原有的微孔分形特征，且构造挤压、剪切应力亦会导致芳核位错及芳香层滑移等，产生大量次生结构缺陷，同时在应力作用下还可产生大量气孔[21]，该阶段的次生结构缺陷和气孔多以微孔为主且形态各异，导致糜棱煤微孔依然保持较强的结构差异。此外，强变形会在局部造成煤体破碎、粉化和揉流，形成尺寸较大的中孔，以微孔为主的次生结构缺陷在应力作用下相互连通也会形成中孔，中孔结构差异随之增加。

5 结论

(1)广义分形维数谱q～D(q)和多重奇异谱α～f(α)的变化表明煤的微孔和中孔均具有多重分形特征。随变形程度增加，微孔的广义分形维数谱宽D10-～D10+和奇异指数α0均呈递增趋势，中孔则先降低后增加。

(2)对微孔而言，广义分形维数谱右侧宽度D0～D10+均大于左侧宽度D10-～D0，表明0.45～0.65 nm的孔对煤样微孔孔径分布具有明显影响;中孔则表现出D0～D10+小于D10-～D0，即中孔孔径分布受2～10 nm孔的影响更为显著。

(3)弱变形阶段，构造变形作用导致煤中微孔结构趋于复杂，孔隙连通性较差，中孔结构则趋于简单;强变形阶段，构造煤微孔和中孔结构均具有较强的变形特征。多重分形参数可有效表征构造煤的微孔-中孔变形特征。

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