煤层气是指以游离态或吸附态富集在地下煤层中的甲烷。我国煤层气储量丰富，但储层普遍存在低压、低渗、低饱和度以及非均质性强的特征[1-4]，对煤层的高效利用和开发带来困难。在煤层气井钻井过程中，煤体结构易破碎，煤储层裂隙发育且顶底板常常含有黏土矿物，使储层容易受到外来流体伤害与污染并导致井壁失稳等问题[5-8]。因此，降低外来流体对储层的损害，提高井壁稳定性是煤层气钻井着重考虑的问题。目前，就煤层气常用钻井液而言，清水钻井液无固相，成本低，但滤失量大，容易造成井壁失稳、坍塌等问题;聚合物钻井液虽然能较大幅度提高井壁稳定性，但会对煤层气储层造成严重损害;中空玻璃微珠钻井液密度小，有利于欠平衡钻井，但钻井液配制困难，对注入设备和煤体结构要求较高[9-11]。
微泡沫钻井液具有密度低、携岩能力强的特点，能够满足储层欠平衡钻井的要求。并且其微泡粒径分布广泛，能够有效封堵煤层中不同尺寸的微小裂隙，减小钻井液对煤储层的伤害。在现场配制过程中，微泡沫钻井液无需专门的泡沫发生器，只需通过搅拌就可以满足发泡要求，泡沫稳定，能够循环利用，节约钻井设备费用，大大降低钻井成本[12-15]。
针对煤储层低压低渗、易失稳、外来流体容易对储层造成损害的特点，笔者设计并成功合成了一种新型高效双子型起泡剂，同时以新型起泡剂为基础，构建了适用于煤层气钻井的微泡沫钻井液体系。笔者以滇东地区恩洪区块岩芯作为样品，对煤层段煤样、煤层顶底板岩样物理性质进行了测试，通过评价微泡沫钻井液基本性能、粒径分布、抑制性、煤岩渗透率恢复值、煤岩润湿性变化与钻井液处理剂解吸附能力，对微泡沫钻井液在煤层气开采方面的适用性进行了评价。
1 岩样组成与性质
1.1 煤岩组成分析
实验选取滇东地区恩洪区块煤岩，参照石油行业标准SY/T 5163—2010，利用多功能X-射线衍射仪进行全岩矿物和黏土矿物分析(表1，2)。可知煤岩中主要含非晶质，即主要成分为煤，占比达82%，除此之外还含有少量的黏土矿物和石英。通过对黏土矿物衍射分析可知，黏土矿物类型主要为伊利石和高岭石，不含蒙皂石和伊蒙混层，因此，钻遇煤层段时，钻井液中水分导致煤层段井壁失稳的可能性较小，应着重提高钻井液的储层保护能力。
表1 恩洪区块煤岩全岩矿物衍射分析
Table 1 XRD analysis of the whole rock mineral from coal seam samples in Enhong block
%
矿物种类含量石英7.6非晶质82.0黏土矿物总量10.4
表2 恩洪区块煤岩黏土矿物相对含量
Table 2 XRD analysis of the clay mineral relative content from coal seam samples in Enhong block
%
参数伊利石高岭石黏土矿物相对含量8020
1.2 煤层顶底板岩样组成分析
实验选取滇东地区恩洪区块煤层顶底板岩样进行全岩矿物和黏土矿物分析(表3，4)。可知滇东地区恩洪区块煤层顶底板岩样中，黏土矿物含量普遍较高，其他依次为石英，方解石，钠长石和普通辉石，顶底板黏土矿物种类与含量差别不大。煤层顶底板黏土矿物主要是伊蒙混层与绿蒙混层，混层比高。综合分析可知，恩洪区块黏土矿物含量较高，超过20%，主要矿物类型为易水化的伊蒙混层与绿蒙混层。因此，在钻井过程中，应提高钻井流体的抑制性，防止发生井壁失稳与坍塌。
表3 恩洪EH-C7井煤层顶底板岩样全岩矿物衍射分析
Table 3 XRD analysis of the whole rock mineral from coal seam roof and floor of Well EH-C7
%
矿物种类煤层顶板煤层底板石英21.220.8钾长石4.44.0钠长石16.612.0方解石19.020.1赤铁矿9.38.7普通辉石7.110.0黏土矿物总量22.422.7
1.3 煤岩微观结构
实验选取恩洪区块煤岩，利用扫描电子显微镜(SEM)分析煤岩微观结构，测试结果如图1所示。可知恩洪区块煤岩微裂缝孔隙为毫米与微米级，裂缝连通性强，微粒部分填充孔隙，在钻井过程中钻井流体容易渗入地层，可能造成敏感性损害，不利于储层保护。
表4 恩洪EH-C7井煤层顶底板岩样黏土矿物相对含量
Table 4 XRD analysis of the clay mineral relative content from coal seam roof and floor of Well EH-C7
%
岩样层位黏土矿物相对含量蒙皂石伊/蒙混层伊利石高岭石绿泥石绿/蒙混层混层比伊利石/蒙皂石绿泥石/蒙皂石煤层顶板—59268253550煤层底板—59468233040
图1 恩洪区块煤岩扫描电镜照片
Fig.1 SEM photograph of coal seam samples in Enhong block
2 新型起泡剂研制
2.1 起泡剂分子结构设计
煤表面存在多种含氧官能团，主要包括醇、酯、酚、醚、羧基等，使煤层表面呈现负电性[16-17]。由于氢键与静电的双重作用，阳离子型表面活性剂会在煤岩表面形成较强吸附，不利于后期在煤层表面脱附，因此，创新设计了一种易于在煤层表面脱附的阴离子双子型表面活性剂。双子型表面活性剂的临界胶束质量分数(cmc)较传统表面活性剂低1～2个数量级，能更有效地降低水的表面张力，有助于泡沫形成。引入亲水基团
并置于双子表面活性剂分子结构中间。亲水基团显负电性，其在气液表面吸附后，泡沫之间可产生静电斥力，降低了气泡的聚并速度;同时，2个亲水基团将水紧紧吸附在液膜内，提高了表面活性剂的锁液能力，从而提高了泡沫稳定性。亲油基碳数会显著影响表面活性剂的起泡能力，采用12个碳的直链亲油基有利于提高半衰期，增强泡沫稳定性[18]。阴离子双子型表面活性剂通过氢键作用力吸附在煤岩上，但引入的负电基团的静电斥力会减弱其与煤层的氢键作用，使其在煤层气排水降压开采时易于脱附，有利于提高储层保护效果。新型阴离子双子型起泡剂ULT-1的分子结构如图2所示。
2.2 起泡剂ULT-1合成
在三口烧瓶中加入1,3-丙二醇，环氧氯丙烷，四丁基硫酸氢铵，在40～50 ℃下搅拌。用恒压滴液漏斗滴加50%NaOH水溶液，继续在40～60 ℃条件下搅拌2 h。用分液漏斗分出上层有机相，加入乙醇，热过滤除去无机盐，旋蒸除去乙醇和环氧氯丙烷，干燥得到环氧醚。在三口烧瓶中加入1-十二醇，BF3-乙醚溶液，搅拌片刻升温至30～40 ℃，在搅拌条件下逐滴加入上步产物环氧醚，滴加完成后升温至60～80 ℃，搅拌5 h，用分液漏斗分出上层有机相，旋蒸除去十二醇和环氧醚，干燥得到醇醚。在三口烧瓶中加入上步产物醇醚，搅拌，在10～20 ℃条件下非常缓慢地滴加氯磺酸，采用尾气回收装置除去HCl，搅拌3 h，加入乙醇，热过滤除去无机盐，旋蒸除去乙醇，干燥得到最终产物起泡剂ULT-1。反应原理如下列反应方程式：
图2 起泡剂ULT-1的分子结构式
Fig.2 Molecular formula of foaming agent ULT-1
2.3 起泡剂ULT-1性能评价
2.3.1 表面张力
表面活性剂能够显著降低液体表面张力，表面张力低，能够有助于泡沫形成。实验采用全自动表面张力仪测定不同质量分数下新型表面活性剂ULT-1水溶液的表面张力,测试方法为铂金环法。测试结果如图3所示。
图3 ULT-1水溶液的表面张力与质量分数的关系
Fig.3 Relationship between surface tension of ULT-1 aqueous solution and mass fraction
测试结果表明，新型起泡剂的临界胶束质量分数仅为0.05%，在低质量分数下就能有效降低水的表面张力，当质量分数达到0.1%时，表面张力降至22.96 mN/m，较清水降低了71.82%，继续提高起泡剂的质量分数，表面张力不再降低。表明新型起泡剂在较低质量分数时即可以将水的表面张力降到较低的值，有利于泡沫形成。
2.3.2 起泡性能评价
起泡剂性能评价指标主要包括起泡量与析液半衰期，采用Ross-Miles[19]方法，参照石油行业标准SY/T 5350—2009，分别评价了不同浓度下新型起泡剂ULT-1与常用阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(ABS)、仲烷基磺酸钠(SAS)的起泡量与半衰期。由图4可知，新型起泡剂ULT-1在低质量分数时即有良好的起泡性能，相比于常规起泡剂，质量分数0.2%ULT-1的半衰期是质量分数0.5%常规起泡剂的3倍以上，新型起泡剂易发泡，半衰期长，能够满足钻井工程需要。
图4 不同起泡剂半衰期和起泡量对比
Fig.4 Comparison of the half-life periods and the foaming volume of the foaming agents
2.3.3 煤岩润湿性变化
煤岩润湿性变化可以反映表面活性剂在煤岩表面的吸附与脱附情况，通过测定煤表面接触角的变化来判断煤样润湿性变化，评价起泡剂对煤层的损害程度。实验选取恩洪区块煤岩作为样品，实验之前对煤岩进行预处理。
使用1 000目粗砂纸将待测煤块上下两面磨至水平，将煤块表面上的煤粒和砂粒清除干净，再用2 000目的细砂纸将煤块上下两面磨至光滑，进行抛光处理，即得到上下两面光滑水平的待测煤样，如图5所示。
图5 煤样预处理
Fig.5 Pretreatment of coal samples
采用接触角测定仪测定预处理后的煤岩原始润湿角，然后将岩样放入0.2%ULT-1起泡剂溶液浸泡2 h，测量经起泡剂浸泡吸附后煤岩的润湿角，之后模拟煤层气排水降压开采过程，用低速水流缓慢冲洗浸泡后的岩样1 h，测量其润湿角变化。重复该实验3次，取其平均值，结果如图6所示。由图6可知，原始状态下煤岩为水不润湿;经ULT-1起泡剂溶液浸泡后，润湿性发生改变，为中等强度润湿;通过低速水流冲洗后，接触角明显增大，煤岩润湿性再次恢复为水弱润湿，接触角恢复率达到86%。以上结果表明，新型起泡剂适应于煤层气开采特点，在煤层气排水降压开采过程中易于脱附，有利于储层保护。
3 煤层气微泡沫钻井液评价
3.1 微泡沫钻井液性能与微观形态
以研制出的新型阴离子双子型起泡剂ULT-1为基础，通过室内试验，优选了一套微泡沫钻井液体系，配方为:0.1%ULT-1+0.2%十二烷基二甲基甜菜碱+0.3%生物聚合物+0.2%瓜胶+1%褐煤树脂+1%铵盐+0.2%聚丙烯酸钾。该钻井液在实验室配制过程中，按照配方比例，在6 000 r/min搅拌条件下，首先加入稳泡剂生物聚合物和瓜胶，其次加入起泡剂ULT-1和甜菜碱，待起泡剂和稳泡剂充分溶解后，加入褐煤树脂、铵盐和聚丙烯酸钾，搅拌10 min，配得微泡沫钻井液体系。
图6 煤样接触角变化
Fig.6 Change in the contact angles of the coal samples
通过测定微泡沫钻井液的基本流变性能，采用显微照相技术得到了微泡沫钻井液的微观形态结构图，采用激光粒度扫描仪分析了微泡沫钻井液的粒径分布，结果如表5和图7，8所示。
表5 微泡沫钻井液基本性能
Table 5 Basic properties of micro-foam drilling fluid
AV/(mPa·s-1)PV/(mPa·s-1)YP/PaYP/PVGEL/PaFL/mL半衰期/hρ/(g·cm-3)23.013.010.00.776/96.9820.91
注：AV为表观黏度；PV为塑性黏度；YP为动切力；YP/PV为动塑比；GEL为静切力；FL为滤失量。
图7 微泡沫钻井液微观形态
Fig.7 Microstructure of micro-foam drilling fluid
图8 微泡沫钻井液粒径分布
Fig.8 Micro-foam drilling fluid bubble size distribution
3.2 抑制性能评价
由煤岩顶底板岩石物性特征可知，恩洪区块岩样中黏土含量高，对钻井液体系的抑制性能提出了更高要求。笔者以恩洪区块宣威组不同深度岩屑为实验样品，对清水，现场用两种钻井液配方A、配方B以及微泡沫钻井液进行线性膨胀和回收率实验。
配方A:2%膨润土+2%无荧光超级防塌剂+1%聚丙烯酸钾+0.5%增黏剂。
配方B:6%膨润土+0.15%CMC。
3.2.1 线性膨胀率测试
称取10 g恩洪区块宣威组不同井深干燥后的岩样粉，在4 MPa压力下稳压5 min制得人工岩样。将清水、配方A钻井液，配方B钻井液及微泡沫钻井液分别与人工岩样接触，采用常温双通道膨胀仪记录膨胀量数据，测试结果如图9所示。
图9 不同井深处岩样线性膨胀率实验
Fig.9 Swelling linear expansion experiment with coal cuttings from different depths
3.2.2 滚动回收率测试
称取50 g 6～10目煤系地层宣威组不同井深干燥后的岩屑，分别倒入清水、配方A钻井液，配方B钻井液及微泡沫钻井液，老化16 h后，用40目筛网回收。100 ℃下干燥4 h，冷却2 h后称量煤样质量，计算滚动回收率，结果如图10所示。
3.3 煤岩渗透率测试
实验采用气体渗透率测定仪和岩芯动态伤害仪分别测定了恩洪区块宣威组煤芯污染前后的气测渗透率，并以恩洪区块临近井A井所用钻井液作为对照组，评价了微泡沫钻井液的封堵效果和渗透率恢复率。
图10 不同井深处岩样滚动回收率实验
Fig.10 Rolling recovery experiment with coal cuttings from different depths
取恩洪区块宣威组4块煤芯样品，在室温下采用气体渗透率测定仪测试岩芯的原始正向气测渗透率(氮气，下同)，记为K0;通过岩芯动态伤害仪，在围压4 MPa，轴压2 MPa条件下，分别用微泡沫钻井液和A井钻井液对岩芯进行反向污染，污染2 h后，测试污染后岩芯的反向气测渗透率，记为K1;然后再次测试其正向气测渗透率，记为K2，实验结果见表6。
表6 岩芯气测渗透率数据
Table 6 Test date of rock core gas permeability
样品钻井液类型K0/10-15m2K1/10-15m2封堵率/%K2/10-15m2渗透率恢复率/%1号微泡沫钻井液0.870.0890.80.8091.52号A井钻井液0.940.1682.90.7781.93号微泡沫钻井液0.750.0790.60.6992.04号A井钻井液0.680.1380.80.5377.9
注：封堵率=[(K0-K1)/K0]×100%，渗透率恢复率=K2/K0×100%。
3.4 钻井液解吸附测试
钻井液中的大分子聚合物处理剂容易在煤岩中发生吸附，从而对煤储层产生伤害，为评价钻井液中大分子聚合物处理剂在煤粉中的吸附脱附能力，在室内建立了钻井液处理剂在煤样中的吸附脱附评价实验装置与方法，实验装置如图11所示。
图11 钻井液吸附脱附评价实验装置
Fig.11 Drilling fluid adsorption and desorption evaluation experimental device
取经模拟地层水浸泡并烘干后的粒度为80～100目恩洪区块煤样粉，放入吸附柱内(吸附柱直径D=30 mm,长度L=80 mm)，用分析天平称重为m0g;按照配方称取m1g大分子聚合物钻井液处理剂配制500 mL微泡沫钻井液倒入溶液罐内，用气源向溶液罐加压，使钻井液进入管线，并打开真空泵，排干管线和吸附柱中的残余溶液;吸附柱去塞，在干燥箱中烘干并用分析天平称重为m2g;重新安装吸附柱，将吸附柱原排液口一端，连接到溶液罐，向溶液罐内加入500 mL模拟地层水溶液，重复上述操作，测得经模拟地层水脱附后的吸附柱质量为m3g。实验结果见表7。
表7 钻井液吸附脱附实验数据
Table 7 Drilling fluid adsorption and desorption data
m0/gm1/gm2/gm3/g吸附率/%排水后吸附率/%脱附率/%135.596 710.0135.688 5135.612 80.920.2582.4
注：吸附率=(m2-m0)/m1，排水后吸附率=(m3-m0)/m1，脱附率=(m2-m3)/(m2-m0)。
4 结果与讨论
4.1 微泡沫钻井液性能与微观形态
通过室内实验研制了一套以新型起泡剂ULT-1为基础的适合煤层气钻井的微泡沫钻井液体系，由表5可知，微泡沫钻井液体系流变性好，动塑比高，能够有效携带岩屑、煤粉，泡沫质量稳定，半衰期长;密度较低，能够满足煤层气欠平衡钻井的要求，从而达到保护储层的效果。通过对微泡沫钻井液进行显微照相观察，结果表明微泡是体积分数占比较高的气相在液相中的分散，通过液膜包覆形成大小不等的圆球状微粒。微泡外部液膜较厚，中心气核直径与液膜厚度相当，微泡间呈分散排列，受普朗特效应影响小，能够显著提高泡沫稳定性。粒度分析实验表明微泡沫钻井液粒度呈现正态分布，平均粒径为144 μm。
4.2 微泡沫钻井液抑制性能评价
由图9可知，岩样在清水中易水化膨胀，膨胀率较高，超过5%，井壁易失稳。现场用两种钻井液体系的抑制性能一般，与现场所用钻井液相比，微泡沫钻井液能够有效降低地层膨胀，膨胀率控制在3%以下，有助于抑制地层井壁膨胀失稳。
由图10可以看出，不同井深处滚动回收率不同，表明不同深度地层黏土矿物含量差异较大。与现场所用钻井液相比，微泡沫钻井液在不同井深处始终能保持较高的回收率，岩屑回收率保持在92%以上，有助于抑制地层分散失稳。
4.3 储层保护效果评价
测试煤芯原始气测渗透率，其平均值为0.81×10-15m2，通过微泡沫钻井液的封堵和返排后，钻井液对岩芯的封堵率和返排后的渗透率恢复值都保持在90%以上，具有较好的储层保护效果。微泡沫钻井液通过不同尺寸微泡的变形实现对微裂隙的封堵;在返排测试中，一部分微泡沫会自行破灭，另一部分微泡沫将在驱替压力下解堵，从而达到恢复渗透率的目的。
4.4 吸附脱附性能评价
通过在实验室建立钻井液处理剂在煤样中的解吸附评价实验装置，评价钻井液中大分子聚合物在煤岩中的解吸附能力。由表7可知，微泡沫钻井液体系在煤粉中的吸附率较低，经过模拟地层水排水脱附后，排水后吸附率显著下降，最终脱附率达到82.4%，表明微泡沫钻井液中表面活性剂及大分子聚合物在煤岩中吸附量小，易于脱附，能够提高微泡沫钻井液储层保护效果。
5 结 论
(1)新型高效起泡剂ULT-1性能良好，半衰期是常规起泡剂3倍以上，能够有效降低水的表面张力，降幅达71.82%，起泡剂对煤岩润湿性改变小，接触角恢复率达86%，有利于提高储层保护效果。
(2)基于新型起泡剂所构建的微泡沫钻井液体系流变性能良好，微泡沫平均粒径为144 μm，抑制能力强，能够有效抑制地层吸水膨胀及分散失稳，钻井液处理剂在煤岩表面吸附量小，易于脱附，脱附率达到82.4%，微泡沫水化膜较厚，泡沫分散排列，体系稳定。
(3)微泡沫钻井液储层保护性能良好，钻井液对岩芯的封堵率和返排后的渗透率恢复率都保持在90%以上，表明微泡沫钻井液能够有效保护煤储层，有利于煤层气的开发。
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