1，张 磊1，薛俊华2，张 村3，陈 帅1卢 硕1，张 磊1，薛俊华2，张 村3，陈 帅1
煤层气(CBM)作为一种高热值清洁能源备受关注，但是中国多低透气性、高瓦斯煤层，这大大制约了煤层气资源的高效抽采[1-3]。为此，需要对煤层进行一系列的致裂增透。现在最常用的手段是水压致裂法，但是会引发水资源的浪费和环境污染等问题[4-7]。近年来液氮(LN2)致裂技术成为了国内外研究的焦点，具有广泛的应用前景。作为冷冻液的液氮，具有冷冻效果好、环保无污染和经济易得等优点。在大气压下，液氮的温度为-196 ℃左右，是一种无色无味的超低温流体，在医疗、运输以及很多领域都被作为优质的冷冻液而应用广泛[8-9]。在液氮致裂煤层强化煤层气开采技术中，通常将大量低温液氮通过地面钻井或井下钻孔等方式注入煤层，产生一系列的致裂效应使煤层透气性得到大幅度提升，从而提升煤层气的采收率[10-13]。
液氮产生的致裂效应主要包括3种子效应[14-15]。① 水-冰相变膨胀力的致裂效应[16-18]，在液氮的低温作用下，煤体内部孔隙存储的水分会凝结成冰，体积膨胀作用于裂隙、孔隙，对煤层透气性产生积极影响。蔡承政等分别对干燥煤样与饱和水煤样进行液氮低温处理，超声波测试结果显示饱和水煤岩的声波速度变化幅度明显大于干燥煤岩[19]，说明水分会对煤岩的液氮致裂效果产生积极影响。② 热应力的致裂效应[20-21]，在外界温度快速改变的刺激下，煤体内部各组分的变形量和变形速度皆具有差异性，相邻组分之间会因没有足够的变形空间而相互挤压、拉伸，这就导致煤体内部会产生热应力，此应力足够大时，会使组分颗粒间的连接发生断裂，即裂隙发育，当裂隙延伸、扩张、贯通后，煤的渗透率会得到显著提高[22]。王登科等采用电镜扫描、工业显微CT等手段对温度冲击前后煤的孔隙、裂隙结构的演化发展进行了联合表征，计算结果表明在温度冲击实验过程中(液氮冷处理)，煤样表面切线方向上产生最大热应力(32 MPa)，超过煤样的抗拉强度，导致了内部裂隙的扩展与贯通[23]。此外，温度差即温度梯度是对由液氮处理引发的热应力值产生影响的直接因素。李和万等分别对初始温度为35，55和75 ℃的原煤煤样进行液氮冻融处理，实验结果表明在相同冻融循环周期下，试样裂隙的扩展宽度随试样本身温度的升高而增大[24]。魏建平等分别对煤样进行冷冲击与热-冷冲击，煤体渗透率平均增幅分别为48.68%和469.24%，这表明温度梯度会对煤岩的液氮致裂效果产生积极影响[25]。③ 气体膨胀力的致裂效应[26]，对于透气性较差的煤层，液氮剧烈气化产生的气体膨胀力同样会作用于煤体裂隙及孔隙，但是此致裂效应较前两种效果较弱且研究较少。
基于上述3种液氮致裂子效应，相关学者已经进行了大量的实验研究，并且发现液氮循环处理周期数与冻融时间等因素也会对致裂效果产生影响。但是，中国包含较多煤阶煤层，与煤阶相关的液氮冻融实验研究却尤为缺少，液氮处理对不同变质程度煤样渗流特性的影响规律更是鲜有研究。为此，笔者从云南省布沼坝露天矿取代表性低阶褐煤、从安徽省许疃矿取代表性中阶烟煤和从山西省阳泉煤矿取代表性高阶无烟煤，开展了一系列液氮冻融煤样实验研究，并对处理前后煤岩渗透率变化与渗透特性改变进行相关分析与讨论。研究结果对煤体强化增透和煤层气开采理论完善具有一定的借鉴意义。
1.1.1 煤样的挑选和预处理
本次实验所使用原煤来源:① 云南省布沼坝露天矿生产的褐煤;② 安徽省许疃矿生产的烟煤;③ 山西省阳泉煤矿生产的无烟煤。
将上述原煤利用岩芯钻取机沿垂直层理方向加工成如图1所示φ50 mm×50 mm的圆柱形煤样，在切磨过程中要将煤样上下端面打磨平滑(保证渗透率测试过程中上下端面受力均匀)。选择表面完整、无明显大裂隙的煤样进行下一步筛选。
图1 实验煤样实物
Fig.1 Coal test samples
对初步挑选的煤样按照煤阶编组:褐煤H组、烟煤Y组和无烟煤W组。
对每组煤样分别进行静水压力作用下的氮气渗流实验，从H,Y和W三组煤样中各自分别挑选出渗透特性相近的2个代表性煤样，对其按照煤阶进行重新编组:褐煤A组、烟煤B组和无烟煤C组，每组2个煤样(A1,A2;B1,B2;C1,C2)。
煤样的干燥预处理过程如下:
为排除煤样含水率对液氮致裂增透效果的影响，在实验开始前对2个煤样进行干燥处理，将煤样放入温度设置为100 ℃的干燥箱进行干燥，每隔5 h对煤样进行一次测重，煤样质量变化量小于0.01 g或不再变化时认为煤样已干燥完成。对干燥完毕的煤样进行拍照后迅速放入真空袋内密封保存。
1.1.2 实验方案
本次实验主要由3部分组成:
(1)煤样的加热处理。
本实验采用如图2所示恒温干燥箱对煤样进行加热。将煤样置于设置指定温度的恒温干燥箱内进行持续加热，每隔1 h对煤样进行一次测温，到达指定温度后停止加热。
(2)煤样的液氮溶浸处理。
液氮溶浸处理所使用的设备如图2所示，包括液氮罐与杜瓦瓶。具体方法为将加热后的煤样放入杜瓦瓶内，向瓶内倾倒液氮直至淹没煤样，浸泡20 min后将煤样取出放入真空袋中密封保存(过程中保证液氮完全浸没煤样，液氮不够时及时补充)。
图2 实验仪器
Fig.2 Laboratory apparatus
(3)煤样在静水压力条件下的渗流实验。
本实验使用如图3所示受载煤体注气驱替瓦斯测试实验系统测试煤样渗透率。将圆柱煤体放入釜体中，通过液压柱加轴压，注水泵加围压，高压氮气瓶提供浓度为99.999%的压力氮气。本实验的进气压力与围压设计见表1(轴向压力(轴压)=径向压力(围压))。
表1 渗流实验围压与进气压力设计
Table 1 Design values of confining pressure and inlet pressure in the seepage tests
轴压,围压/MPa进气压力/MPa20.50,0.75,1.00,1.25,1.50,1.7530.50,0.75,1.00,1.25,1.50,1.75,2.00,2.25,2.50,2.7540.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.5050.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50
图3 受载煤体注气驱替瓦斯测试实验系统
Fig.3 Gas flow and displacement testing apparatus (GFDTA)
本实验采用的轴向渗流法即渗流气体从煤体底部进入、顶部排出。系统设有接入计算机的压力计和流量计实时监测上游压力、下游压力和气体流量。煤体轴向渗透率通过下式计算[27]:
(1)
式中，K为渗透率，10-15 m2;Q为气体流量，cm3/s;P0为大气压力，MPa(取0.101 325 MPa);μ为气体黏度系数，Pa·s(本实验渗流气体采用的是高纯度氮气，μ=0.017 805 Pa·s);L为圆柱煤样的高度，cm;A为圆柱煤样的横截面积，cm2;P1，P2为系统上游气体压力和下游气体压力值，MPa(下游口直接排空，P2=P0)。
本实验采用干燥箱加热到一定温度与置于液氮中浸泡的方式来控制热冷冲击的温度梯度。共设计了2个初始温度，即50 ℃和100 ℃，分别对应A1，A2(B，C组一致)。以A1煤样为例。
(1)对完全干燥的样品A1进行氮气渗流实验，记录下此时样品A1的渗透率(多个压力点)即初始渗透率(特性)。
(2)将样品从釜体内取出后，对其进行多方位定点拍摄，记录样品的表面完整度与裂隙发育情况。做完氮气渗流实验的煤样需要进行重新干燥(每次)，干燥完成的样品迅速放入真空袋中密封保存。
(3)从真空袋中将样品取出并迅速放入恒温干燥箱，设置加热温度为50 ℃，加热完毕后迅速放入杜瓦瓶内，对样品进行液氮溶浸处理。
(4)处理完毕的样品取出后迅速放入真空袋中密封保存，静置待其恢复室温后对其进行氮气渗流实验，记录下液氮致裂后煤样A1的渗透率(多个压力点)。
(5)重复步骤(2)，即完成对样品A1的一次热冷冲击处理与数据记录。本实验设置循环处理次数为3次，即需重复步骤(3)，(4)三次。实验完成。
本实验使用多组煤样进行液氮溶浸实验，并选取典型煤样进行后续的实验分析与讨论。通过对煤样渗流实验结果数据进行筛选、整理，得到如图4所示的煤样渗流率散点图。
图4 煤样初始状态渗流结果
Fig.4 Seepage results of coal sample initial state
通过观察图4发现，褐煤(A1)、烟煤(B1)与无烟煤(C1)在经过高纯度氮气渗流得到的煤样渗透率曲线趋势具有良好的一致性，皆明显包含两个阶段，即渗透率下降阶段与上升阶段。在下降阶段，煤样的渗透率由克林伯格效应与煤体吸附膨胀效应主导。在低气压、低渗透率的情况下，气体在裂隙渗流会产生克林伯格效应，即相邻层的气体分子还可以由于动能交换而使得管壁处的气体分子层与孔道中心的分子层的流速被不同程度均一化，致使管壁处的气体分子层流速不为0—形成气体“滑脱”效应[28]，此效应会使气体渗透率测值明显大于煤岩体的绝对渗透率。随着气体压力的增加，克林伯格效应逐渐减弱，而且煤样因为吸附氮气导致煤基质膨胀-气体流动通道缩小，从而导致了煤样渗透率曲线的下降。在曲线上升阶段，煤样的渗透率由有效应力主导，随着气体压力的增大，有效应力逐渐减小，导致煤样渗透率曲线的上升。
上述煤样的渗流结果散点图呈现“U”型，与二次函数趋势较为吻合，选取如下公式对其进行曲线拟合:
K=ap2-bp+c
(2)
式中，a,b,c为拟合参数;K为煤样渗透率，10-15 m2;p为气体压力，MPa。
观察拟合完成后的图4，发现拟合效果较好，相关指数R2普遍大于0.95。不同煤阶煤样的渗流结果都较为符合二次函数趋势，可通过求二次函数的最低点对应的x值来得出能重新打开闭合裂隙的气压临界值。
对比不同围压条件下的煤样渗流特性曲线，发现当围压增大时，煤样整体渗透率水平会明显降低，这是因为提升围压会致使煤体内部的裂隙结构一定程度上闭合，导致内部气体渗流通道变窄，导致煤的整体渗透率水平的降低。观察图4发现3种煤阶煤样渗流曲线的驻点皆随着围压的增大逐渐向右偏移，即渗透率最低点对应的气体压力值在不断增大，这是因为只有当气体压力增大到一个临界值时，将闭合的裂隙重新打开，渗透率才会得到明显的增大。这个气压临界值与围压大小呈正相关。
将液氮倒入装有褐煤的杜瓦瓶中直至浸没煤样，开始接触时液氮剧烈沸腾，大量液氮迅速气化，煤样温度大幅度降低后液氮趋于平静。在冻融过程中，煤样内部发出人耳可闻的“噼啪”声响，说明此时因外界温度急剧变化在内部产生的热应力过大导致煤样组分颗粒间的连接发生断裂，如图5(a)所示。待液氮处理10 min后，打开杜瓦瓶发现褐煤煤样如图5(b)所示发生整体结构上的破裂，说明单次液氮处理即可显著提高褐煤的透气性，可满足煤层气高效抽采的要求。
对于烟煤与无烟煤样，本实验通过对不同液氮处理阶段的各煤样进行定点拍摄，以观察煤样表面宏观裂隙的演变。筛选并整理出具有代表性的图片如图6所示。
图5 液氮致裂煤样原理简图
Fig.5 Principle picture of LN2 fracturing of coal
图6 烟煤(B1)与无烟煤(C1)煤样表面裂隙对比
Fig.6 Comparison of surface cracks between bituminous coal (B1) and anthracite (C1) coal samples
观察图6发现，在处理前，B1煤样(烟煤)表面上并无明显裂隙，但是在进行一次热冷循环处理后，煤体表面产生了许多长短不一的裂隙(图6中白线所标示);进行第2,3次循环处理后，煤体表面新生出大量裂隙，原有裂隙也都得到可观的延伸与扩张，可明显看出大量裂隙已交叉贯通，说明煤样的透气性得到了显著提高;反观C1煤样(无烟煤)，在初始状态下，煤样表面有比较丰富的裂隙，经过多次热冷循环处理后，经肉眼观察并没有产生明显的延伸、扩展，而且并没有新的宏观裂隙产生。通过对比两煤样的表面宏观裂隙随热冷循环处理次数增加的演化情况，发现热-冷循环处理对烟煤的致裂效果更为显著。为了能够定量分析、对比热冷冲击对两种煤样渗透率的影响，对不同处理阶段的煤样进行静水压力下的变孔隙压力渗透率测试。
不同煤阶煤样在恒定围压、不同循环次数下的渗流结果如图7,8所示(由于烟煤煤样B1三次液氮处理后即发生整体结构上的破裂，故无法继续进行氮气渗流实验)。
图7 B1煤样恒定围压下不同热冷循环处理次数的渗流结果
Fig.7 Seepage results of different thermal and cooling cycle treatment times under constant confining pressure of B1 coal sample
由图7，8可知，每次热冷循环处理都使B1与C1煤样的渗透率产生了一定程度上的提升，随着处理次数的增加，煤样的渗透率整体呈上升趋势。通过对比图7,8可明显发现，B1(烟煤)煤样渗透率的提升更为明显，而且发现两次液氮处理对烟煤整体渗透率的提升幅度基本保持一致，对于无烟煤，第3次液氮处理对煤体渗透率的提升幅度却要明显高于前两次。分析认为，对于抗拉强度较大的无烟煤少次液氮处理并不能取得显著的致裂效果，但是会逐渐使煤体的抗拉强度降低。当煤体的抗拉强度降低到一定水平，液氮作用产生的热应力对煤体的破坏效果会得到提升。
为了直观、简洁反映出每次热冷冲击处理对煤样渗透率的影响，且避免低气压阶段克林伯格效应显现所导致的煤样渗透率偏高情况，选择处于渗流曲线上升阶段对应的围压-气压点:2-1.25，3-1.75，4-2.0和5-2.5 MPa共4个点各自计算得出处理前后煤样渗透率的增幅，见表2。
观察表2数据可知，经过一次热冷循环处理后，烟煤煤样B1渗透率增幅最大达到514.89%，而无烟煤煤样C1渗透率的最大增幅仅是15.93%;经过两次热冷循环处理后，烟煤煤样B1渗透率增幅最大已达到1 129.79%，而无烟煤煤样C1渗透率的最大增幅仅是24.77%。通过对比发现，热冷冲击对烟煤的致裂效果要明显好于无烟煤。分析认为，这是因为无烟煤变质程度更高，组分颗粒间的连接更加坚固，迫使连接发生断裂所需要的的热应力更大，所以液氮对无烟煤的致裂效果较差。在实际生产过程中，要想取得较好的无烟煤煤层致裂增透效果，需增加热冷冲击循环处理的次数与温度梯度。
图8 C1煤样恒定围压下不同热冷循环处理次数的渗流结果
Fig.8 Seepage results of different thermal and cooling cycle treatment times under constant confining pressure of C1 coal sample
表2 B1，C1煤样(50 ℃)热冷循环处理后较初始状态的渗透率增幅
Table 2 Permeability increase in B1,C1 coal samples(50 ℃) after hot/cold cycling treatment compared with the initial state
围压-气压/MPa渗透率增幅/%1次处理B1C12次处理B1C12-1.25514.892.441129.794.763-1.75177.3615.93384.9123.794-2.0180.0013.54376.6710.815-2.5142.8613.89323.8124.77
煤是大分子结构,通常认为煤分子是由周边连接有多种原子基团的缩聚芳香稠环、氢化芳香稠环(统称为芳香核或基本结构单元)通过各种桥键(如—CH2—,—O—,—S—等)连接而成。从图9(a)可以看出，较低阶煤的结构是杂乱无序的，而且侧链较长，形成了疏松的空间结构，导致煤体强度不高，受到热冷冲击时比较容易产生裂隙，整体结构容易遭到破坏[27]。
随着煤级的增加，基本结构单元中凝聚芳香核的数量增加。当煤接近无烟煤时，主要由如图9(b)所示的稠化芳香核组成。从图9(b)可以看出，此时煤的结构单元排列整齐，连接紧密，具有更大的抗拉强度，外界温度剧变所引起的热应力对煤体结构致裂效果不明显。而且，随着煤阶的提高，单元表面碳原子密度在逐渐增大，这表明煤吸附甲烷的能力在增大。所以，对无烟煤煤层进行更有效的致裂增透尤为重要，上述研究表明提升液氮处理次数对无烟煤煤样渗透率的提升比较有限，控制温度梯度下的液氮溶浸是否会对无烟煤的透气性有显著提高将进一步被研究。
实验为保证煤样性质的统一性选用同一块原煤上钻取的两个煤样C1，C2，放入恒温干燥箱内分别加热到50，100 ℃，再进行低温液氮溶浸处理，实验结果如图10所示(C1煤样液氮处理前后的渗流结果在上文已被提及，此处就不再展示)。
观察图10发现，液氮溶浸后的C2煤样(100 ℃)其渗流特性曲线的趋势没有发生明显变化，但是渗透率整体得到一定的提高，具体渗透率增幅与初始温度为50 ℃的C1煤样对比见表3。
从表3可看出，在选择的几个围压-气压点下，初始温度100 ℃的C2煤样受到液氮低温处理后的渗透率增幅更大。最明显的情况，在围压2 MPa、气压1.25 MPa时，一次处理后C1煤样渗透率增幅仅为2.44%，而C2煤样达到125.43%，从实验数据上来看，提升液氮处理的温度梯度，无烟煤样的致裂增透效果能得到显著提高。
图9 分子结构[29]
Fig.9 Molecular structure[29]
图10 C2煤样(100 ℃)处理前后渗流结果
Fig.10 Seepage results before and after treatment of C2 coal sample (100 ℃)
表3 C1，C2煤样处理后渗透率增幅对比
Table 3 Comparison of permeability increase of C1 and C2 coal samples after treatment
围压-气压/MPa渗透率增幅/%C1(50℃)C2(100℃)2-1.252.44125.433-1.7515.9356.044-2.013.5490.535-2.513.8972.30
本实验在对煤样进行低温处理前已对其进行完全干燥处理，所以消除了水-冰相变膨胀力的致裂效应，液氮气化膨胀力致裂效果不甚明显，所以煤体内部因外界温度产生剧烈变化产生的热应力是致裂增透的主效应，其值可由下式计算得出[25]:
σij=αijEijΔTδij
(3)
式中，σij为热应力，GPa;αij为煤体线膨胀系数，℃-1;Eij为煤体弹性模量，GPa;ΔT为温度变化量，℃;δij为Kronecker符号,i,j=1,2,3。
从式(3)可知，煤体内部产生热应力的大小与温度差，即温度梯度呈正比关系，通过提高温度梯度可直接有效的增大热应力从而提升对煤体的致裂效果。结合对无烟煤样多循环液氮低温处理实验，可得出:对抗拉强度较大的无烟煤来说，多次循环处理产生的热应力水平不足以对煤体造成明显破坏，只会逐渐降低煤体的抗拉强度，单独通过提升液氮处理次数来改善无烟煤透气性的方式效率较低;而提升温度梯度会直接提高煤体内部热应力的大小，一旦热应力大幅度超过煤体的抗拉强度极限，就会对煤体孔隙、裂隙结构产生显著破坏，煤体的透气性就会得到显著提高。通过增加液氮处理次数与提升温度梯度相结合的方式会更加高效改善煤层的透气性，从而使煤层气抽采更加彻底。
(1)少次液氮溶浸处理并不能使无烟煤的透气性得到显著提高，只会逐渐降低煤体的抗拉强度，液氮循环溶浸对烟煤的致裂增透效果要明显好于无烟煤:液氮循环溶浸处理后，烟煤表面产生宏观新裂隙并持续扩展直至贯通，无烟煤表面裂隙无明显变化;一次处理后烟煤、无烟煤的最大渗透率增幅分别为514.89%和15.93%，两次处理后分别为1 129.79%和24.77%。
(2)比较两组实验数据发现，提高温度梯度比对增加循环处理次数能够更直接有效的提高液氮处理对无烟煤的致裂增透效果。在围压-气压为2-1.25 MPa时，初始温度50 ℃的无烟煤煤样一次处理后的渗透率增幅是2.44%，而初始温度100 ℃的煤样一次处理后的渗透率增幅达到125.43%。
(3)对于低阶褐煤，单次液氮冷处理即可取得显著增透效果;对于中阶烟煤，提升液氮循环处理次数会大幅度提升煤样的致裂增透效果;对于高阶无烟煤，提升液氮处理温度梯度或提升温度梯度与增加循环处理次数相结合方能使煤样得到有效致裂增透。
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