随着我国浅部煤炭资源逐渐衰竭，深部煤炭开采成为未来重要发展趋势，而深部开采面临冲击地压、底板突水、煤体瓦斯突出和煤尘爆炸等诸多工程灾害防治难题[1-3]。煤层注水作为一种有效的防突降尘手段广泛应用于煤炭领域[4-5]。此外煤层注水可以增大煤体的含水量，使煤体的性质发生改变，降低冲击倾向性，有效预防冲击地压的发生[6]。然而煤层注水过程的机理较为复杂，工程中参数的设定往往依靠经验，因此研究煤层注水过程中含水量动态演化、孔隙结构和渗流通道的变化规律对改进煤层注水技术，保证煤炭开采安全有着重要意义。
注水过程中，煤样的孔裂隙结构变化是一个动态的演化过程，常规的孔隙结构检测手段，如压汞法(MIP)、扫描电镜法(SEM)、低压气体吸附法(L-PGA)等都无法实现驱替过程中的动态监测，微米电子计算机断层扫描(CT)和纳米电子计算机断层扫描虽然能够实现动态监测，但检测的孔隙范围有局限性[7-10]。核磁共振(NMR)作为一种无损快速准确的孔隙结构测试方法，近年来被学者广泛应用于煤样孔隙结构的测试[11]，并取得了很多科研成果。LU等[12]通过对不同围压和注水压力下的水压致裂实验进行NMR动态监测，根据球面膨胀理论，确定了孔隙和裂隙结构的演化机理。除了常用的T2谱分析手段，也有很多新的NMR技术被应用到煤样的孔隙结构表征和气液两相驱替演化的研究。SUN等[13]通过进行T1-T2序列测试，实现了对煤体孔隙结构和流体组分更精确的描述。ZHAO等[14]利用核磁共振低温孔隙测量方法对煤样的孔隙结构进行测定，发现这种方法与低温液氮吸附法计算的孔径分布结果有着很好的相关性。LI等[15]通过T2、成像和分层T2等核磁共振技术和CT测试研究了煤样氮气驱水后残留水的特点，发现孔隙连通性较好的煤样中的水才能被氮气有效驱替。XUE等[16-17]提出了一种新的孔隙分类方法，并将核磁共振成像(NMRI)技术引入致密煤体的气液两相驱替中，成功获得了氮气驱水和氦气驱水过程中含水量变化的动态演化过程。分形几何是研究岩土材料的一种有力工具，广泛应用于评价岩体的断裂、损伤、表面粗糙度和孔隙裂隙分布等[18-20]。通过对T2谱进行分维计算，可以用于评价煤样的物理性质[21]、估算T2截止值[22]和预测渗透率等[23]。
由于空间分辨率有限，NMRI技术目前主要用于研究不含顺磁性物质的高孔隙率的岩石。煤样由于结构致密，孔隙中的流体无法提供足够的信号获得清晰的NMRI图像，大多数研究都是基于T2谱来研究其微观结构，只能获得孔径的分布情况，无法获得孔隙的空间信息。笔者成功利用NMRI技术，初步实现了深部致密煤样注水过程中渗流通道演化的可视化，可更直观地观测煤样注水过程中的动态演化过程，更深入地理解不同煤样T2谱演化过程异同的内在原因。笔者还通过对T2谱进行孔裂隙分维计算定量表征注水煤体渗流通道的结构特征，并提出了一种根据T2谱进行不同孔径的孔的渗透率贡献度计算方法。
1 试验概况
1.1 煤样制备
原煤试样均取自河南省平煤十二矿己15-31030工作面，煤层牌号为焦煤，垂深1 006～1 137 m，瓦斯相对涌出量为18.11 m3/t，属于瓦斯突出矿井，且煤层具有煤尘爆炸危险性。在工作面选取较为完整的煤块，严格密封小心包裹后运输到实验室，按照国际岩石力学协会的相关标准，在同一煤块上平行于节理方向钻取加工3个直径25 mm，长度50 mm左右的圆柱体煤样，如图1所示。通过X射线荧光光谱成分分析，煤样基本不含影响核磁共振结果的物质[24]，煤样的基本物理参数见表1。
图1 煤样
Fig.1 Coal sample
表1 煤样物理参数
Table 1 Physical parameters of coal samples
煤样编号直径/mm高度/mm体积/mm3原质量/g干燥质量/g饱和质量/g孔隙度/%1号24.3850.5423 58132.0131.3832.192.582号24.4250.3823 58431.0530.4131.282.863号24.3850.3823 50631.9131.1032.293.82
1.2 实验方案
NMRI实验采用高温高压核磁共振在线检测系统，型号为MacroMR12-150 H--I。所用磁体为永磁体，磁场强度为(0.3±0.05) T，主频率12.42 MHz，磁体温度为(32.00±0.02) ℃，可施加3个方向的梯度磁场，用于核磁共振成像测试。图2为该系统的主要装置示意。实验过程如下:
图2 高压驱替核磁共振成像示意
Fig.2 High pressure displacement NMRI schematic diagram
(1)将煤样放置在烘干箱中，以80 ℃恒温烘干至重量变化可以忽略不计，约为24 h。
(2)将干燥煤样四周用热缩管小心包裹后放入夹持器中，并安装到高压驱替核磁共振成像装置中。
(3)通过注射氟油对煤体施加2 MPa的围压，氟油无核磁信号，对测试结果无影响。
(4)打开注水装置，设置注水压力为1 MPa、追踪压力为2 MPa，即围压始终比注水压力大2 MPa。观察到出水口有少量水流出，说明水已经通过了整个煤样。
(5)注水过程中持续进行T2谱测试，30 min时T2谱不再发生变化，说明在该注水压力下注水量达到饱和，保持注水压力和围压不变进行NMRI测试，整个过程持续60 min。
(6)将注水压力从1 MPa逐渐增加到5 MPa，并重复步骤(5)，注水压力及围压设置情况如图3所示。
图3 注水压力和围压设置
Fig.3 Setting of the water injection pressure and confining pressure
1.3 NMR基本原理
NMR技术是基于氢原子核在外加磁场作用下会发生定向排列的基本原理，测量被测对象的含氢原子流体的弛豫特征。通过对氢原子核的特定射频扫描，可以得到其中各种含氢原子成分的弛豫响应，水分子也包含在其中。Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列用于测量横向弛豫时间(T2)和相应的信号[25]。弛豫特征由式(1)表示:
(1)
其中，T2为横向弛豫时间，ms;ρ2为表面弛豫率，nm/ms;S为孔隙的表面积，nm2;V为流体体积，nm3;FS为几何因数;r为孔隙半径，nm。因此，T2值与孔隙之间存在固定的对应关系;T2值越大，其相应的孔隙半径越大，NMR信号的大小可以反映对应于不同T2值的水含量[26]。
1.4 NMRI基本原理
通过施加梯度磁场，将信号的空间位置和频率联系起来，以获得不同空间位置的含水量变化情况。本实验是煤样注水实验，图4(a)所示注水口和出水口内存在大量的水，会对图4(b)中煤样两端绿色区域产生信号干扰，导致此区域信号量过高(图5);图4(b)中煤样两侧紫色区域，投影时信噪比过低导致此区域成像结果失真(图5)。
图4 NMRI技术示意
Fig.4 Schematic diagram of NMRI technique
图5 1号煤样1 MPa注水压力完整NMRI结果
Fig.5 Complete NMRI result of 1 MPa water injection pressure of the No.1 coal sample
为了避免受到干扰区域影响结果分析，选取图4(b)中煤样中间蓝色区域作为有效区域，有效区域的大小为18.75 mm×43.75 mm，分别为煤样实际直径的75%和高度的87.5%，本文之后的NMRI测试结果仅展示有效区域。此外，由于软脉冲成像回波时间间隔(TE)较大，会导致煤样小孔隙信号丢失，所以本实验采用硬脉冲成像序列，减少梯度磁场对小孔隙信号的损失。
2 试验结果及分析
2.1 T2谱演化特征
图6为3个煤样在不同注水压力下的T2谱，均表现出三峰特点，根据霍多特提出的孔隙分类方法[27-29]，其中左侧的峰P1(T2<2.5 ms)，对应着微孔和过渡孔;中间的峰P2(2.5～100 ms)对应着中孔;右侧的峰P3(>100 ms)对应着大孔和微裂隙。由图6可以看出，P2和P3连通性较好，而P1独立于P2和P3存在，说明微孔、过渡孔和其他孔隙之间连通性较差。
在注水过程中3个煤样的P2+P3的峰面积均始终大于P1的峰面积，中孔、大孔和微裂隙由于更好的连通性、更小的毛细管力构成了煤样的渗流通道;而微孔和过渡孔由于受到贾敏效应和毛细管力的共同阻碍，水很难进入，即使提高注水压力，大多数水也直接从渗流通道流出，只有少量的水由于注水压力提高克服贾敏效应和毛细管力进入小孔。此外水的扩孔作用会使部分孔的孔径增加，如3号煤样当注水压力增大到2 MPa时，P3峰发生了明显的右移。
不同煤样由于受到孔隙空间分布异质性的影响，增大注水压力过程中的T2谱峰面积变化情况也存在一定的差异。随着注水压力从1 MPa增大到5 MPa，1号煤样的P1峰的峰面积增加了8.87%，P2+P3峰的峰面积增加了28.48%;2号煤样的P1峰的峰面积增加了24.05%，P2+P3峰的峰面积增加了20.19%;3号煤样的P1峰的峰面积减少了0.95%，P2+P3峰的峰面积减少了0.99%。说明随着注水压力的提高，煤体内的含水量并不一定会提高，还受到煤样异质性的影响，将在下一节中借助NMRI的结果进行进一步分析。
图6 煤样T2谱
Fig.6 T2 spectrum of coal samples
2.2 煤样渗流通道演化过程
如图7所示，分别展示了3个煤样渗流通道的动态演化过程，由图7可以直观地看出煤样含水量的高低和均匀程度，进而初步实现了煤样注水过程中孔隙结构和渗流通道演化的可视化，其中z轴坐标的大小和颜色的冷暖代表了该点的含水量高低，暖色表示含水量高，冷色表示含水量低;x轴和y轴分别表示NMRI测试展示的煤样有效区域的长和宽。
由图7可以看出，2号煤样的渗流通道分布最为均匀，没有明显的含水量集中，随着注水压力的提高，渗流通道附近的含水量逐渐提高。1号煤样注水压力为1 MPa时，其沿y轴方向上部的含水量明显高于下部，说明1号煤样沿y轴方向下部的孔隙连通性比上部差、部分渗流通道由较小的孔相连;当注水压力增加到2 MPa时，1号煤样下部的含水量显著增加，这是由于水压提高使水克服毛细管力和贾敏效应进入这些由较小孔相连的渗流通道，此外水的扩孔作用使部分孔的孔径增大，参与到渗流的过程中，随着注水压力进一步增加，渗流通道附近的含水量进一步提高。对于这种孔隙连通性较差，没有明显优势渗流通道的煤样，提高注水压力可以使更多的孔隙参与到渗流的过程中。
3号煤样与另外2个煤样差别很大，其沿y轴方向上部的含水量明显高于下部，存在优势渗流通道，只有少量的水进入了下部的孔隙网络中。当注水压力增大，3号煤样沿y轴方向下部的含水量出现下降，这是由于3号煤样的孔隙度大，骨架疏松，应力敏感性更高，在增大围压和渗透压时，围压是全断面同步增大的，然而渗透压力需要逐步从注水口传递到出水口，因此3号煤样y轴方向下部靠近出水口的部分在围压的作用下被压密，导致含水量下降。对于这种部分孔隙连通性较好，存在优势渗流通道的煤样，提高注水压力也很难使更多的孔隙参与到渗流的过程中。
借助NMRI的结果，发现煤样渗流通道演化规律深受煤样孔隙结构的影响，当煤样孔隙连通性较差，不存在明显的优势渗流通道时，提高注水压力可以使更多的孔隙参与到渗流的过程中;但当煤样中部分孔隙连通性较好形成优势渗流通道时，提高注水压力也很难使更多的孔隙参与到渗流的过程中。在设计煤层注水参数时应特别关注这一现象。
2.3 渗透率贡献度计算
为了进一步研究不同孔径的孔对水渗过程的贡献，根据T2谱的测试结果，进行渗透率贡献度计算。
图7 煤样含水量演化过程
Fig.7 Evolution of water content in coal samples
将泊肃叶方程与达西定律联立，可以得到多孔介质渗透率的计算公式[30]为
(2)
其中，k为总渗透率;A为总横截面积;N为不同半径的毛细管的总数量;nj为半径等于rj的毛细管数量;rj为毛细管的半径。假设孔隙为等直径的毛细管，则半径为rj的毛细管的渗透率为
(3)
其中，kj为半径为rj的毛细管的渗透率;φj为半径为rj的孔隙体积占总体积的比例。因此渗透率贡献度为
(4)
再将式(1)代入，即可得到通过T2谱获得的不同孔径的孔的渗透率贡献度的计算方法:
(5)
式中，φj为横向弛豫时间为T2的孔隙体积占总孔隙体积的比例，φj的分布称为横向弛豫时间的分布频率。
根据式(5)计算了本次实验煤样注水过程中不同孔径的孔对水渗过程的贡献度，图8展示了1 MPa水压注水后横向弛豫时间分布频率及渗透率贡献度。其中微孔和过渡孔的渗透率贡献度比其他孔低了几个数量级，且根据2.1节的分析，微孔和过渡孔与其他孔隙间的连通性较差，因此微孔和过渡孔几乎不参与水的运移过程;而大孔和微裂隙的孔隙率贡献度均在99%以上，且和中孔连通性较好，因此煤样中流体运移主要发生在大孔、微裂隙和部分连通性较好的中孔中。
图8 横向弛豫时间分布频率及渗透率贡献度
Fig.8 Transverse relaxation time distribution frequency and permeability contribution
2.4 渗流空间分形维数算法及分析
近年来，对T2谱进行分维计算被广泛采用。周三栋等[21]对不同尺度的孔裂隙分形维数进行计算分析，发现渗流空间分形维数(DS)与煤样的渗流空间含量(T2>2.5 ms的峰面积)和分选系数相关，DS越小，煤样孔裂隙的渗流空间含量越大，分选系数越大，异质性越小。DS的计算公式为
lg W=(1-DS)lg T2+(DS-3)lg T2max
(6)
式中，W为横向弛豫时间小于T2时孔隙累计体积所占孔隙总体积的百分比;T2max为最大弛豫时间，ms。
通过对不同围压和水压下的W和T2双对数曲线进行线性拟合，计算出相应的DS，计算结果见表2。由表2可以看出，1号和2号煤样的DS均随注水压力的增大而减小，与杨赫等[31]在固定围压，提高注水压力的实验条件下的结果相同。同时也与从NMRI观测的结果相同，随着注水压力的提高，1号煤样在其y轴方向下部形成了新的渗流通道;2号煤样渗流通道附近的含水量逐步提高。如图9所示，随着部分孔隙间的连通性提高，新的渗流通道形成，渗流空间的含量逐渐增大、异质性逐渐减小，因此DS随着注水压力的增大而减小。
表2 不同注水压力下煤样渗流空间分形维数
Table 2 Seepage space fractal dimensions of coal samples under different water infusion pressures
煤样编号分形维数1 MPa2 MPa4 MPa5 MPa1号2.922 62.915 32.911 92.911 82号2.905 32.902 32.898 22.892 73号2.877 52.896 52.898 92.885 6
图9 DS与孔隙间的连通性关系示意
Fig.9 Schematic diagram of the relationship between DS and the interpore connectivity
3号煤样的DS随着注水压力的提高先增大后减小。从NMRI观测的结果可知，3号煤样在其y轴方向上部形成了优势渗流通道，下部靠近出水口的孔隙在围压的作用下被压密，因此其渗流空间的含量下降，导致DS出现增大。
3 结 论
(1)平煤十二矿深部煤样注水过程中T2谱表现出三峰特点，中孔、大孔和微裂隙的含量与连通性都大于微孔和小孔，注水过程中渗流通道主要由连通性较好的中孔、大孔和微裂隙构建。
(2)基于T2谱，对不同孔径的孔的渗透率贡献度进行计算，发现大孔和微裂隙贡献了99%以上的渗透率;微孔、小孔和连通性较差的孔主要参与储水而不参与运水。
(3)利用NMRI技术，初步实现了深部致密煤样注水过程中渗流通道演化的可视化，并结合分形理论，发现当煤样孔隙连通性较差，不存在明显的优势渗流通道时，提高注水压力可以使更多的孔隙参与到渗流的过程中;但当煤样中部分孔隙连通性较好形成优势渗流通道时，提高注水压力也很难使更多的孔隙参与到渗流的过程中。在设计煤层注水参数时应特别关注这一现象。
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